小型近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。
濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分析復(fù)雜體系的樣品。
光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。
小型近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。
聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長,整個儀器系統(tǒng)無移動部件,掃描速度快。
但這類儀器的分辨率相對較低,價格也較高。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。
在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。
基于陣列檢測器成功開發(fā)出了小型近紅外光譜儀,包括實驗室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,已在多家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。
近紅外光(NearInfrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波;
ASTM定義的近紅外光譜區(qū)的波長范圍為780~2526nm(12820~3959cm1);
習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個區(qū)域。
由于近紅外光在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且其儀器較簡單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時測定等特點。
近幾年,隨著化學(xué)計量學(xué)、光纖和計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,在線近紅外光譜分析技術(shù)正以驚人的速度應(yīng)用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內(nèi)的許多領(lǐng)域,為科研、教學(xué)以及生產(chǎn)過程控制提供了一個廣闊的使用空間。
光纖遠(yuǎn)距離測量:
近紅外光可以通過光纖進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸,可以實現(xiàn)距光譜儀以外的遠(yuǎn)距離測量;
可將測量探頭或流通池直接安裝到生產(chǎn)裝置的管線,實現(xiàn)在線測量,或環(huán)境苛刻以及危險的地方的現(xiàn)場測量。
一臺在線近紅外光譜儀可以外接多路(2~10路)光纖回路,實現(xiàn)同時對生產(chǎn)裝置的多個測量點的物料在線測量。
在線測量數(shù)據(jù)可直接輸送到DCS或先進(jìn)控制系統(tǒng),為生產(chǎn)的優(yōu)化及時提供油品的質(zhì)量參數(shù)。
與其它在線測量儀表提供的參數(shù)(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線近紅外分析提供的數(shù)據(jù)(如組成或性質(zhì))是直接質(zhì)量參數(shù),對生產(chǎn)的優(yōu)化提供更準(zhǔn)確和有益的參考信息。
近紅外分析與常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法配合使用,起到雙方互補(bǔ)的作用,不僅能夠及時向生產(chǎn)控制部門提供分析數(shù)據(jù),同時也節(jié)省了大量分析化驗費用(包括人力、設(shè)備,和試劑等);
在線近紅外分析與DCS連接,直接給控制系統(tǒng)提供數(shù)據(jù);
據(jù)此進(jìn)行生產(chǎn)優(yōu)化得到的經(jīng)濟(jì)效益是巨大的;與其它在線儀表相比,近紅外光譜儀運(yùn)行故障率和消耗均很低。
近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。
近紅外光譜儀的操作步驟如下:
(1)將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風(fēng)磨處理,待測:
(2)開機(jī)(要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動),持續(xù)預(yù)熱1.5小時;
?。?)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時可適當(dāng)放寬要求;
?。?)用燒杯量取待測樣品約75ml(僅對粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒有裂縫。
?。?)將樣品杯放入樣品室,開始掃描;
(6)掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品;
?。?)重新裝樣,進(jìn)行第二個樣品的掃描;
(8)樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。
試樣測試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機(jī)電源。
近紅外光譜儀儀器使用的注意事項:
A 、保持室內(nèi)環(huán)境相對濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
B 、維持室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。
C 、如果條件允許,建議定期對儀器用N2進(jìn)行吹掃。
D 、盡量不要搬動儀器,防止精密儀器的劇烈震動。