熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)質(zhì)量變化的儀器，主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成，被廣泛用于多個(gè)領(lǐng)域中。
熱重分析儀熱重分析的因素
1、樣量和試樣皿：
熱重法測(cè)定，試樣量要少，一般2～5mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0．1μg)，另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化，粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫。
樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫，對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會(huì)損壞試樣皿，如：碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類堿性樣品，測(cè)試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。
2、溫速率：
升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重，如聚苯乙烯在N2中分解，當(dāng)分解程度都取失重10％時(shí)，用1℃/min測(cè)定為357℃，用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
3、氣氛的影響：
熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中，150～180℃下會(huì)有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml／min，流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。
4、揮發(fā)物的冷凝：
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會(huì)在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
5、浮力:
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對(duì)密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。如：300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半，900℃時(shí)可降低到約1／4。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn)，(空載熱重實(shí)驗(yàn))，消除表觀增重。
熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。
熱重分析儀使用條例：
1、測(cè)試溫度如超過500℃，將鋁坩堝換成陶瓷坩堝；
熱重分析儀在800℃以上使用，火爐壽命會(huì)大大縮短。
如果在1300℃以上使用鉑盤，在放上鉑盤之前；
在樣品和參比盤上放少量三氧化二鋁粉末，以防止樣品托盤和鉑盤粘附在一起。
2、樣品為強(qiáng)酸強(qiáng)堿時(shí)，需稀釋后方可測(cè)試；
3、測(cè)試液體樣品時(shí)，液面不宜超過坩堝的1/2，固體粉末少于坩堝的1/3；
4、測(cè)試前，需保證樣品不與坩堝反應(yīng)；
5、測(cè)試溫度較高時(shí)，空坩堝做空白實(shí)驗(yàn)，將空白實(shí)驗(yàn)曲線作為基線調(diào)入，再進(jìn)行測(cè)試；
6、注意操作板上的室內(nèi)溫度，不可有較大波動(dòng)，波動(dòng)不可超過±0.5℃；
7、測(cè)試時(shí)需保證測(cè)試環(huán)境無明顯空氣流動(dòng)、噪聲或震蕩；
8、在熱重分析儀未被使用超過一周后，做一個(gè)空白(沒有樣品)測(cè)試，覆蓋范圍為zui大的溫度測(cè)試極限范圍；
9、不要使熱重分析儀收到振動(dòng)，以免損傷天平精密元件；
10、不要在樣托盤和天平梁上施加過大的力。
熱重分析儀測(cè)量曲線
熱重分析儀測(cè)量得到的曲線有TGA曲線與DTG曲線。
TGA曲線是質(zhì)量對(duì)溫度或時(shí)間繪制的曲線，DTG曲線是TGA曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階微商曲線，體現(xiàn)了質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化速率。
當(dāng)試樣隨溫度變化失去所含物質(zhì)或與一定氣氛中氣體進(jìn)行反應(yīng)時(shí)；
質(zhì)量發(fā)生變化，反應(yīng)在TGA曲線上可觀察到臺(tái)階，在DTG曲線上可觀察到峰。
引起試樣質(zhì)量變化的效應(yīng)有：
揮發(fā)性組分的蒸發(fā)，干燥，氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的吸附與解吸，結(jié)晶水的失去；
在空氣或氧氣中的氧化反應(yīng);在惰性氣氛中發(fā)生熱分解，并伴隨有氣體產(chǎn)生;試樣與氣氛的非均相反應(yīng)。
同步熱分析儀STA將熱重分析儀TGA與差示掃描量熱儀DSC或差熱分析儀DTA整合在一起。
可在熱重分析的同時(shí)進(jìn)行DSC或DTA信號(hào)的測(cè)量，但靈敏度往往不及單獨(dú)的DSC，限制了其應(yīng)用。
熱重分析儀是在程序控溫和一定的氣氛下，測(cè)量試樣與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。
通常用質(zhì)量對(duì)溫度或者時(shí)間繪制的TGA曲線表示TGA測(cè)量結(jié)果。TGA信號(hào)對(duì)溫度或時(shí)間的一階微商，稱為DTG曲線，是對(duì)TGA信號(hào)重要的補(bǔ)充性表示。
一水草酸鈣臺(tái)階式分解TGA曲線和DTA曲線，試樣質(zhì)量19mg、升溫速率30K/min、氮?dú)鈿夥?。TGA曲線已歸一化因而開始于100%。三個(gè)失重臺(tái)階的溫度范圍在一階微商即DTA曲線上特別清晰。在120℃，一水草酸鈣失去結(jié)晶水。繼續(xù)升溫，無水草酸鈣分兩步進(jìn)行分解。
1、當(dāng)試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)時(shí)，質(zhì)量出現(xiàn)變化，在TGA曲線上產(chǎn)生臺(tái)階，貨在DTA曲線上1、產(chǎn)生峰值有許多不同的效應(yīng)可引起試樣失去或者獲得質(zhì)量，如
2、揮發(fā)性組分的蒸發(fā)，干燥，氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的解吸附和吸附，結(jié)晶水的失去；
3、在空氣或者氧氣中金屬的氧化；
4、在空氣或者氧氣中有機(jī)物的氧化分解；
5、在惰性氣氛中的熱分解，伴隨有氣體產(chǎn)生的生成。對(duì)有機(jī)化合物，該過程稱為熱解；
6、試樣與氣氛的非均相反應(yīng)，如與含氫吹掃氣體進(jìn)行的還原反應(yīng)。
有些材料的磁性隨著溫度而改變，會(huì)發(fā)生居里轉(zhuǎn)變，如果在非均勻磁場(chǎng)中測(cè)試這種材料，則在居里轉(zhuǎn)變處磁引力的改變會(huì)產(chǎn)生TGA信號(hào)。
熱重分析儀的技術(shù)參數(shù):
1.溫度范圍:室溫~1150℃
2.溫度分辨率:0.1℃
3.溫度波動(dòng):±0.1℃
4.升溫速率:1~80℃/min
5.溫控方式:升溫、恒溫、降溫
6.冷卻時(shí)間:15min(1000℃…100℃)
7.天平測(cè)量范圍:1mg～2g
8.解析度:10μg
9.恒溫時(shí)間:0～300min任意設(shè)定
10.顯示方式:漢字大屏液晶顯示
11.氣氛裝置:內(nèi)置氣體流量計(jì)，包含兩路氣體切換和流量大小控制
(氣氛:惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動(dòng)態(tài))
12.軟件:自動(dòng)記錄TG曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、打印實(shí)驗(yàn)報(bào)表
13.數(shù)據(jù)接口:USB接口，專用軟件
14.電源:AC220V50Hz
爐子工藝技術(shù)經(jīng)得起性能考驗(yàn)
除了較佳靈敏度外，TG測(cè)試的重現(xiàn)性還得看儀器對(duì)樣品測(cè)量的精確控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能達(dá)到規(guī)范，是因?yàn)槭褂昧硕嗄陙碓诔汕先f和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)反復(fù)經(jīng)過驗(yàn)證的微型爐子，充分發(fā)揮了低熱容量，精確控制樣品和快速升降溫度的儀器特性。
由于體積小，重量輕，Pyris 1 TGA能夠迅速進(jìn)行線性加熱或冷卻（速率最高可達(dá)200℃/分鐘），并在瞬息間達(dá)到平衡狀態(tài)。在結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)，即使從最高溫度，轉(zhuǎn)換成快速降溫，其平均冷卻時(shí)間也小于15分鐘。因此可在短時(shí)間內(nèi)完成多個(gè)實(shí)驗(yàn)，從而提高樣品流通量。
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