直讀光譜儀采 用原子發(fā)射光譜學(xué)的分析原理,樣品經(jīng)過(guò)電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽,蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜,發(fā)射光譜經(jīng)光導(dǎo)纖維進(jìn)入光譜儀分光室色散成 各光譜波段,根據(jù)每個(gè)元素發(fā)射波長(zhǎng)范圍。通過(guò)光電管測(cè)量每個(gè)元素的較佳譜線,每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素含量,通過(guò)內(nèi)部預(yù)制校正曲線可以測(cè)定含量,直接以百分比濃度顯示。
直讀光譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法:
1、直讀光譜儀排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過(guò)濾器入口端有異物。
處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對(duì)排氣管路進(jìn)行吹掃。
2、直讀光譜儀溫度偏高故障
處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。
3、直讀光譜儀真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障,
處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動(dòng)啟動(dòng)真空泵,有時(shí)需停頓一下,再試。
4、光譜儀P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。
處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片
5、真空值下降快故障
處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。
直讀光譜儀的耗材該如何選擇呢,小編下面就為您整理一下,希望能幫到您!
1、為什么直讀光譜儀激發(fā)樣品時(shí)需要高純氬氣保護(hù)?
(1)氬氣的電離電位較低,易于形成等離子區(qū);
(2)氬氣為惰性氣體,不會(huì)與樣品金屬蒸氣反應(yīng);
(3)氬氣能夠傳輸真空紫外光譜(并非真空下的光譜,而是波長(zhǎng)在10-200nm之間的光譜),如C、P、S等,不會(huì)影響紫外及真空紫外區(qū)域元素的測(cè)定;
(4)氬氣為原子狀態(tài)氣體,譜線簡(jiǎn)單,不宜形成譜線干擾;
(5)氬氣的背景輻射低;自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難,一般而言,首先是看氬氣供應(yīng)商的資質(zhì),其次,為保證氬氣純度,可配置氬氣凈化器。若要對(duì)氬氣精確檢驗(yàn),須采購(gòu)特定的氬氣純度測(cè)定儀。
當(dāng)然還有一種簡(jiǎn)單方法,因直讀光譜儀對(duì)氬氣的純度要求很高,可以用直讀光譜儀試用下,若能夠正常激發(fā),打出來(lái)的點(diǎn)無(wú)異常,且數(shù)據(jù)穩(wěn)定,一般來(lái)說(shuō)就可正常使用。為避免出現(xiàn)霧狀白點(diǎn),建議配置氬氣凈化器。
2、直讀光譜儀如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)??貥幽軌驕p少曲線漂移,儀器波動(dòng),樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異,建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi),盡可能與分析樣品的含量接近。
《校正標(biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》(張存貴郝艷峰)一文報(bào)道:通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn),用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購(gòu)來(lái)的樣品分析準(zhǔn)確性更好,因而建議有實(shí)力的廠家,*是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。
直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后,由于歐洲重建,市場(chǎng)對(duì)鋼鐵檢測(cè)有巨大的需求,也促進(jìn)了相關(guān)檢測(cè)儀器的發(fā)展。
目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用,一類是等離子體光源居多,在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
1. 高能預(yù)火花放電最大電流可達(dá)150安和燃燒時(shí)間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點(diǎn)內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻,由此來(lái)消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng)。
2.火花型放電對(duì)大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,但對(duì)痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時(shí)應(yīng)盡量滿足以下要求:
1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號(hào)有較大的變化;
2.低檢出限,能對(duì)微量及痕量成分進(jìn)行檢驗(yàn);
3.良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結(jié)果具有較高的精密度:
4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,預(yù)燃時(shí)間短;
6.構(gòu)造簡(jiǎn)單,容易操作,安全;
7.自吸收效應(yīng)小,校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬。
光源激發(fā)條件的選擇,要根據(jù)分析對(duì)象經(jīng)過(guò)試驗(yàn)來(lái)決定。 對(duì)于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時(shí)間是不一樣的,這主要取決于試樣在火花放電時(shí)的蒸發(fā)過(guò)程,它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外,還與試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關(guān)。