火花直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器,廣泛應用于冶金、機械及其他工業(yè)部門,進行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產(chǎn)品檢驗,是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。
1、分析結果不穩(wěn)定處理辦法:
1)檢查激發(fā)點好壞,激發(fā)點不好無法給出穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。
2)檢查分析表面是否平整,激發(fā)聲音是否異常。
3)檢查氬氣的質(zhì)量。使用氬氣凈化器的情況下,請檢查凈化器是否失效,失效的氬氣凈化器將嚴重影響氬氣的質(zhì)量,請將凈化器再生或在氣路上短接后,重新打點,沒有使用凈化器的情況下,請更換氬氣,以判斷氬氣質(zhì)量是否有問題。
4)檢查電極與樣品之間的距離是否為3毫米,用量規(guī)測量。
5)清理激發(fā)臺,排除污染物對分析的影響。
6)進行狹縫校正。
7)進行疲勞燈試驗,從數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性如何,可以判斷儀器光電系統(tǒng)是否能夠穩(wěn)定工作。注意,疲勞燈在工作半小時后,才能給出穩(wěn)定的光強。
2、判斷分析結果是否準確的方法:
使用國際標樣分析比對是較佳方法。在沒有國際標樣的情況下,可使用SUS標樣進行分析,結果同QA/QC報告進行比對。進行比對之前必須注意:檢查儀器是否穩(wěn)定。室溫在20℃以上,開機、通氬氣6小時以上可以認為達到穩(wěn)定狀態(tài)。必須進行漂移校正。
3、斷漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常的方法:
Alpha和Beta能客觀的反映儀器的漂移程度。Beta值是一個接近零的正數(shù)或負數(shù);Alpha值是一個接近于1的正數(shù),在0.5-3.0之間是可以接受的。兩次漂移校正后,Alpha和Beta值(特別是Alpha)發(fā)生較大的變化時,在排除操作錯誤后,則表明儀器存在問題。例如沒有進行狹縫校正,入射透鏡太臟,光譜室真空太差等等。這時,請檢查真空泵是否工作,真空系統(tǒng)是否漏氣;或在ARL工程師的指導下擦洗入射透鏡,必要時請與ARL辦事處聯(lián)系。建議每次漂移校正后打印出校正參數(shù),并妥善保存,這將是日后儀器維修時的重要參考。
火花直讀光譜儀標準化中,只需要高的或低含量的標準就可以了。如果樣品能覆蓋的含量范圍較寬,又要在低含量時有較高的精度才需要二點標準化。這時要有二種標樣,一為高標,一為低標?;蛘呙總€標樣中可包含一些高濃度元素以及另一些低濃度元素,只要它們能包括所有元素就行。
高濃度值及低濃度值不一定正好在 火花直讀光譜儀 校準范圍的最高端或最低端。但是它們應該接近這個范圍的最高端以及最低端,它們之間應有足夠的差值。使計算機能夠計算新的增益系數(shù)α值以及新的截距β值。
在下情況下,必須進行標準化:
1、儀器移動后。因?qū)嶒炇一驈S址更改,可能需要對直讀光譜儀進行轉(zhuǎn)移,為保證測試的精密度,轉(zhuǎn)移后需要重新進行標準化操作。
2、清洗透鏡后。長時間使用會導致透鏡變臟,在清洗透鏡后需要對儀器重新做標準化。
3、清理激發(fā)臺或更換電極后,建議客戶重新做標準化。
4、光譜校正后。