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色譜儀氣路污染檢查步驟及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

色譜儀氣路污染檢查步驟

  在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時,首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。

  下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進一步區(qū)分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:

  (1)降低柱溫。

  由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩(wěn),則說明柱流失原來太大,需根據(jù)具體分析條件進一步處理。

 ?。?)是否允許柱子有較大的流失。

  在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩(wěn)定性,使整個分析方法能得以實現(xiàn)。

 ?。?)對柱流失大進行處理。

  首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認為色譜柱有雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。

  (4)柱后氣路試漏。

  色譜柱到熱導(dǎo)檢測器之間的管路,包括熱導(dǎo)檢測器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩(wěn)定性,嚴重的會腐蝕鎢絲,使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡單,只要堵住熱導(dǎo)池出口,觀察相應(yīng)氣路的流量計轉(zhuǎn)子是否降到零即可。

  (5)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。

  在載氣氣源不干凈時更應(yīng)及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。

 ?。?)載氣不純。

  盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個良好的過濾、凈化器之后,可以作為一個雜質(zhì)含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質(zhì)愈多,過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定,而其正常應(yīng)用期限可達一年之久。

  (7)清洗氣路管路玷污。

  清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上,再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應(yīng)的峰出完后,觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續(xù)使用;如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大,則應(yīng)考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時要重點處理。

 ?。?)空氣滲入檢測器。

  柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對于該部分漏氣的修復(fù)方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。

標簽: 色譜儀
色譜儀 色譜儀氣路污染檢查步驟_色譜儀

關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測

  在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。


  根據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實。

 

氣相.jpg


  不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:


 ?。?)操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。


 ?。?)檢查檢測器有無反應(yīng):此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。


  a)熱導(dǎo)檢測器可采用簡單的氣路堵放試驗:具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個氣流波動,在正常條件下,此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。


  b)對于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng):一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動,觀察基線有否相應(yīng)的變化。


  (3)注射器及進、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個常見原因??蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。


 ?。?)載氣堵、漏檢查:對載氣系統(tǒng)進行堵漏檢查,特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。


 ?。?)進樣器安裝檢查:有時系統(tǒng)雖不漏氣,但進樣口安裝不當,死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細管柱時,忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。


 ?。?)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調(diào)整檢查。


 ?。?)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。


  a)對熱導(dǎo)檢測器,此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。


  b)對于氫火焰檢測器,應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度,必要時應(yīng)仔細加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。


  氣相色譜儀診斷故障


  1、對于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析,經(jīng)驗表明除儀器真有毛病外相當多的問題發(fā)生在操作者對儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點,安裝操作應(yīng)注意的事項不了解或不理解,誤操作而造成的。這點對于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。


  2、證明有故障要判斷是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測器問題,是熱導(dǎo)或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。


  只有在證明和確定故障源的情況下,才能實施排除措施,否則繼續(xù)查找驗證。注意,在實施過程中,如更換部件,要注意原來的接線方式、安裝位置等并做好記錄。


  要注意不要損壞周圍的部件以免擴大故障范圍:如接錯線、接觸不良等等。接線要緊固,氣路要擰緊不漏氣,或有時臨時性的要及時恢復(fù)避免過后忘掉。在處理完后要恢復(fù)原樣,并認真仔細檢查一遍,確保證確無誤后,再開機驗證。

標簽: 色譜儀
色譜儀 關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測_色譜儀

色譜儀有哪些重要的用途?

  色譜儀是通過色譜的方法進行分離分析的一種儀器,對于專業(yè)人士來說都不陌生,但是對于的大多數(shù)普通人老說,沒有接觸過就會覺得很遙遠,其實它跟我們的生活密切相關(guān),下面就給大家介紹一下它的用途。

  1、環(huán)境分析

  其實最初色譜儀的產(chǎn)生就是為了對環(huán)境的分析,主要是對不同環(huán)境中離子的定性和定量分析,由于色譜分析技術(shù)具有高效和高速的分析特點,所以也常常由于電力行業(yè)純水中雜質(zhì)的檢查。

  2、食品分析

  色譜分析應(yīng)用的比較晚,但是發(fā)展的確異常的快,是因為與其它分析方法相比,它可以同時對多個物質(zhì)進行分離分析,結(jié)果更為精確,所以在食品檢測中主要是用于糖類,有機酸、胺類等物質(zhì)的分析。

  3、藥物分析

  和上面所提及的視頻分析有異曲同工之處,可同時對多個藥物組分進行分析,樣品在處理過程中也相對簡單,另外像一些成分比較復(fù)雜的藥物或化合物,色譜法也可以進行更加準確的分析。

  4、聯(lián)用技術(shù)

  聯(lián)用技術(shù)主要指的是離子色譜聯(lián)用技術(shù),它也是近幾年研究領(lǐng)域一個較為關(guān)注的發(fā)展方向,它相比于普通的色譜分析方法,主要的優(yōu)勢在于可以擴大分析范圍、同時提高分析的靈敏度,也就是說使分析更為高效和準確,目前關(guān)于離子色譜和其他分析技術(shù)的聯(lián)用有著不少的報道,未來一定會有更好的發(fā)展。

  由此可以看出,色譜儀的用途是十分廣泛的,在各行各業(yè)都發(fā)揮著重要的作用,可謂是功不可沒。

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色譜儀 色譜儀有哪些重要的用途?_色譜儀

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