冷凍干燥機(jī)的真空冷凍干燥的過程分為預(yù)凍、升華、二次升華。
但升華這一階段的溫度往往控制不好,當(dāng)溫度上升過快時造成制品中的水分升華不完全、有水分溶化;
此時二次升華就不會產(chǎn)生多孔疏松的水分升華效果;
相反,對液態(tài)水的真空加熱干燥使制品成塊甚至硬結(jié),不利于制品溶解和從器皿上刮除。
這時候就需要在二次升華之前再次預(yù)凍、升華,多次預(yù)凍、升華對于較厚、表面積較小的制品是適用的。
一定的溶解狀態(tài)是造成制品冷凍干燥后疏松多孔效果的必要條件,已經(jīng)成塊或硬結(jié)的制品拿去冷凍干燥還是一團(tuán)。
將冷凍干燥不完全的制品隔夜后,制品原先的疏松多孔結(jié)構(gòu)會因為通過自身內(nèi)部水分吸潮而塌陷和成團(tuán)成塊,不利于再次冷凍干燥。
自動或半自動的真空冷凍干燥機(jī)會有十二或二十時段的溫度設(shè)定進(jìn)行升華和二次升華加熱的控制;
當(dāng)一個時段的加熱完成后自動進(jìn)入下一個時段的加熱。
在真空度和冷凝器的溫度夠低時,由于升華的速度受制于熱傳導(dǎo)和升華通道,因此升華是從制品的表面向內(nèi)部緩慢進(jìn)行。
預(yù)凍則只受制于溫度傳導(dǎo)的影響,因此預(yù)凍比升華相對快一些,但制品完全凍牢也要2-3小時。
有機(jī)溶劑提取物應(yīng)該將有機(jī)溶劑揮干后再進(jìn)行真空冷凍干燥,這對于冷凍干燥機(jī)真空泵的使用壽命和實驗安全十分重要。
非水溶劑的冷凍干燥,像乙醇類溶液,其冷凍干燥點在-111℃以下,不能用普通冷凝器。
一、真空冷凍干燥機(jī)從結(jié)構(gòu)上分:
鐘罩型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機(jī)都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。
原位型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型
二、真空冷凍干燥機(jī)從功能上分:
普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。
帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。
多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。
帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費用。
真空冷凍干燥機(jī)適用于高檔原料藥,中藥飲片,生物,野生蔬菜,脫水蔬菜、食品、水果、化工、藥物中間體等物料的干燥。冷凍真空干燥是真空冷凍干燥機(jī)將制冷系統(tǒng),真空系統(tǒng),導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng),排濕系統(tǒng)組合一體,推出的一種新型箱體結(jié)構(gòu),較大地利用箱體內(nèi)存放物料空間進(jìn)行干燥的冷凍真空干燥。
真空冷凍干燥機(jī)的使用方法:
1、打開真空冷凍干燥機(jī)機(jī)箱左側(cè)的總電源開關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;
2、按住真空冷凍干燥機(jī)控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度;
3、啟動先歐真空冷凍干燥機(jī)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上;
4、將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動真空泵;
5、待真空冷凍干燥機(jī)的氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
6、記錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值;
7、按住真空冷凍干燥機(jī)控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;
8、氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機(jī)玻璃罩,取出樣品;
9、關(guān)閉真空冷凍干燥機(jī)的制冷機(jī),按住總開關(guān)鍵三秒以上,最后關(guān)閉總電源開關(guān);
10、等冷阱中的冰完全化成水后,打開機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。