氣相色譜儀載氣純度的影響可以分為以下幾種:
①分析對象
待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進(jìn)樣口高溫下,可能發(fā)生反應(yīng),如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析。
②儀器系統(tǒng)
載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì),可能會污染系統(tǒng),或在系統(tǒng)中沉積,影響儀器壽命,同時還可能產(chǎn)生鬼峰等,如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣。
?、?font color="#0268CA">色譜柱
不純的載氣,因水和雜質(zhì)氧的存在,容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類固定液分解;載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,還可能使PEG固定液斷鏈,有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。
④色譜圖
氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常,如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等,最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時,在進(jìn)行程序升溫操作中,雜質(zhì)在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
最后,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,氣體的純度都要求是高純級,一般要求達(dá)到99.995%。
解決方案:
當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
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盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
②儀器系統(tǒng):
裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
?、凵V柱:
為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護(hù)柱,一段時間后,更換前端保護(hù)柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運(yùn)行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
實際操作時,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運(yùn)動,被檢測物質(zhì)隨流動相一起運(yùn)動,這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配,從而把不同的組織分離開來。
氣相色譜儀的操作過程
開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
開機(jī)
1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;
當(dāng)檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;
關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測設(shè)備,其工作原理并不難懂,但設(shè)備使用有著嚴(yán)格的操作程序。每個使用環(huán)節(jié)都一定的要求,從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進(jìn)行下列項目的檢查:
1、檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。
2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲:
1、檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
3、檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀,請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
四、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。