當(dāng)氣相色譜儀氣路不正常，無法正常工作時(shí)。我們要按照一下流程去排除故障，這樣就可以省時(shí)省力的快速找到問題所在。
第一、要檢查氣源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障，著重檢查氣瓶、氣體發(fā)生器等設(shè)備是否正常工作。如果是氣源問題，則應(yīng)盡快修復(fù)，已排除氣源故障。
第二、利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否處于正常狀態(tài)。如果氣體輸入是正常的，則需要檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)定閥是否正常。如果依然正常，則需要進(jìn)行下一步檢測。
第三、如果是載氣流路，則可在則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
第四、如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
第五、檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。
第六、我們可以在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵，并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化，這種方法是檢查漏氣的常用方法。
第七、為了確保安全，我們在檢查時(shí)可以利用氮?dú)鈱錃饬髀愤M(jìn)行排查。
通上所述，我們基本上可以排除氣路不正常帶來的問題，只要我們按照步驟去仔細(xì)檢查，相信很快就可以找到問題之所在。當(dāng)然，遇到此類問題我們首先要保持一顆冷靜的心態(tài)，做好故障分析，有條不紊的工作，才能從容應(yīng)對各種問題。
氣相色譜儀作用是用于定量和定性分析，氣相色譜儀的分析過程是將樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。
按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。
這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時(shí)，廠商是不會為你免費(fèi)維修的。
準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣
色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。
更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí)，可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助與確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
每次測試結(jié)果都應(yīng)保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時(shí)間后，應(yīng)對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能有的污染物，然后用測試標(biāo)樣評價(jià)色譜柱。
及時(shí)更換毛細(xì)柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時(shí)，zui好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更長的時(shí)間。即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄的不好會擰斷色譜柱。
使用純度合乎要求的氣體
載氣一定要用高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價(jià)格是一瓶氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣zui好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可使用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測器被污染。
定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，zui好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會漏氣，所以，經(jīng)常檢漏，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題是一個(gè)好的習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問題，到時(shí)就悔之晚矣。
定期更換進(jìn)樣口隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見故障。儀器要有自動檢漏功能當(dāng)然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個(gè)初作GC/MS的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個(gè)透光孔！
氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室就可能導(dǎo)致鬼峰，上面的故事就是一例。
市售隔墊一般有三種類型，普通型（可耐溫200℃）、優(yōu)質(zhì)型（可耐溫300℃）和高溫型（可耐溫400℃）。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長，價(jià)格就越高。操作人員可根據(jù)實(shí)際分析條件選擇使用，常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室（汽化溫度不超過300℃）選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了，做高溫GC分析時(shí)zui好用高溫隔墊。
至于多長時(shí)間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣隔墊。無論如何，一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。有經(jīng)驗(yàn)的操作人員根據(jù)進(jìn)樣時(shí)的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
及時(shí)清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)（比如下班），更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題，zui好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
儀器長期使用后，會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存（隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì)），這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴(yán)格的操作程序，這方面要做的好一些。有一些實(shí)驗(yàn)室有時(shí)不太注意這個(gè)問題，實(shí)在不是一個(gè)好的習(xí)慣。
更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一個(gè)。這樣可能更準(zhǔn)確的判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開支。
在色譜操作過程中，鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪㈣b定器加熱至使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
一、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗
將丙酮，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時(shí)間（20分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
二、氫焰離子化鑒測器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1－2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300-400#）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
三、電子捕獲鑒測器的清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為h3或Ni63，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對h3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
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