儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認真檢測和細致的分析比較，才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1、原子吸收光譜儀故障分析
光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點不亮故障原因：燈電源出問題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。
查處方法：分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問題，再進行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法：在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法：前中情況需換新燈；后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止，若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因：無負高壓；空心陰極燈發(fā)光異?；蛭恢貌粚?；波長不準(zhǔn)；燃燒器擋光；單色器故障；主機電路故障。
查處方法：第二、三、四種情況易查，第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。
B、輸出能量過低故障原因：燈能量弱；光路調(diào)整不佳；透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染；波長不準(zhǔn)；放大電路增益下降；光電倍增管衰老。
查處方法：如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低，應(yīng)檢測光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常；如果能量低與波長有關(guān)，除查看光學(xué)元件有無污染外，還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機械位置變化；如果是因波長示值錯亂，應(yīng)重新校正波長；如果是線路增益問題，需檢查放大板和光電倍增管查處原因。或直接聯(lián)系廠家。
C、工作時能量顯示不變化故障原因：主機電路中前置放大器連接問題；主放大器異常。
查處方法：檢查前置放大器和運算放大器。
D、擋光時能量不為零故障原因：前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法：用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出，或更換主放大器上的運算放大器。
3、吸收信號方面的故障
A、零點不對故障原因：空心陰極燈衰老，強度太弱；波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn)；石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法：針對具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因：光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
查處方法：首先查明儀器是否受潮，放置吸潮硅膠儀器通電去潮，一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。
C、點火基線漂移故障原因：靜態(tài)基線漂移；原子化系統(tǒng)故障。
查處方法：排除靜態(tài)基線漂移；檢查吸液毛細管有無堵塞和氣泡，廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當(dāng)然波長不準(zhǔn)也會導(dǎo)致漂移。針對具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因：光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法：首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴純水和不點火的情況比較，據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng)，還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩，可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷，否則噪聲可能主要來自火焰。可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng)，需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)。可使用合格的銅燈讓儀器和燈充分預(yù)熱，切斷入射光，考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)?。再進一步檢測燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源，則需進一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化，則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng)，吸液毛細管堵塞，霧化器霧口腐蝕，霧化室內(nèi)積液，空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn)，試液基體濃度過大，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有碳和無機鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形，所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。
4、原子吸收光譜儀故障分析靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因：儀器工作條件不是較佳；毛細管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳；撞擊球位置不佳；霧化室內(nèi)積廢液；元素?zé)糍|(zhì)劣；線路增益下降；光學(xué)元件積灰塵。
查處方法：需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因：導(dǎo)致靈敏度低的諸項故障；造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。
查處方法：根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。
原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。
通常情況下，原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣，原子就能從入射輻射中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，從而產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度的，常使用zui強吸收線作為分析線。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng)：單色器
4.檢測系統(tǒng)：光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線，并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。
2.輻射的強度應(yīng)足夠大。
3.輻射光的強度要穩(wěn)定，且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點要求，它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點管。
空心陰極燈發(fā)光機理
空心陰極燈為直流供電，當(dāng)在正負電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300～500伏)時，在正負電極之間便開始放電，這時，電子從陰極內(nèi)壁射出，經(jīng)電場加速后向陽極運動。
電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子，帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下，以很快的速度轟擊陰極表面，使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來，與其它粒子相互碰撞而被激發(fā)，處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，大多會自動回到基態(tài)，同時釋放能量，發(fā)出共振發(fā)射線。
原子吸收儀器類型
單光束：
1.結(jié)構(gòu)簡單，體積小， 價格低;
2.易發(fā)生零漂移，空心陰極燈要預(yù)熱
雙光束：
1.零漂移小，空心陰極燈不需預(yù)熱，降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動和背景的影響
原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣，目前為止，技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對成熟，可用來測定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。
廣泛應(yīng)用于多個行業(yè)領(lǐng)域，也成了各個實驗室的必備分析儀器。
原子吸收光譜儀儀器技術(shù)指標(biāo)：
1、穩(wěn)定性
常以基線穩(wěn)定度來表示，基線穩(wěn)定度是指儀器在正常運行中，基線的漂移與波動的程度。選用質(zhì)量優(yōu)良的銅空心陰極燈，在不點火，不進樣的情況下，將“標(biāo)尺擴展”開到最大，燈預(yù)熱半小時后測定。
2、波長精度
指譜線波長理論值與儀器波長試劑讀數(shù)的差值。
3、單色器的分辨率
表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常常用鎳燈或錳燈來測試。有波長掃描裝置的儀器，對共振線進行自動掃描，配一臺10mV的記錄儀記錄波形。
4、靈敏度
國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會規(guī)定，某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)或含量改變一個單位時間所引起的測量信號的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率。
5、檢出極限
一個有用信號能否被檢測出來，同噪聲大小有直接關(guān)系，噪聲大，表明原子吸收光譜儀儀器波動范圍大，即穩(wěn)定性差。對一臺儀器穩(wěn)定性好壞，可以用測定同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量，也可以用檢出極限來表示，石墨爐法中常用絕對檢出限表示。
449717568
