原子吸收光譜儀是試驗(yàn)中常見的儀器，因此實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它，以免發(fā)生不必要的故障，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確
故障排除首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致的分析比較，才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1、光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因：燈電源出問題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。
查處方法：分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問題，再進(jìn)行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法：在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法：前中情況需換新燈；后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止，若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因：無負(fù)高壓；空心陰極燈發(fā)光異常或位置不對(duì)；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；燃燒器擋光；單色器故障；主機(jī)電路故障。
查處方法：第二、三、四種情況易查，第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。
B、輸出能量過低故障原因：燈能量弱；光路調(diào)整不佳；透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；放大電路增益下降；光電倍增管衰老。
查處方法：如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低，應(yīng)檢測(cè)光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常；如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān)，除查看光學(xué)元件有無污染外，還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化；如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂，應(yīng)重新校正波長(zhǎng)；如果是線路增益問題，需檢查放大板和光電倍增管查處原因?；蛑苯勇?lián)系廠家。
C、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因：主機(jī)電路中前置放大器連接問題；主放大器異常。
查處方法：檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。
D、擋光時(shí)能量不為零故障原因：前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法：用萬用表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出，或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。
3、吸收信號(hào)方面的故障
A、零點(diǎn)不對(duì)故障原因：空心陰極燈衰老，強(qiáng)度太弱；波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn)；石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法：針對(duì)具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因：光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。
查處方法：首先查明儀器是否受潮，放置吸潮硅膠儀器通電去潮，一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。
C、點(diǎn)火基線漂移故障原因：靜態(tài)基線漂移；原子化系統(tǒng)故障。
查處方法：排除靜態(tài)基線漂移；檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和氣泡，廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。針對(duì)具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因：光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法：首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較，據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng)，還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩，可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷，否則噪聲可能主要來自火焰?？烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來自電檢測(cè)系統(tǒng)，需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)?？墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預(yù)熱，切斷入射光，考察此時(shí)的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢測(cè)燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源，則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化，則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測(cè)系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加較大的噪聲。這對(duì)測(cè)量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng)，吸液毛細(xì)管堵塞，霧化器霧口腐蝕，霧化室內(nèi)積液，空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn)，試液基體濃度過大，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有碳和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形，所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問題加以檢查排除。
4、靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因：儀器工作條件不是較佳；毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳；撞擊球位置不佳；霧化室內(nèi)積廢液；元素?zé)糍|(zhì)劣；線路增益下降；光學(xué)元件積灰塵。
查處方法：需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因：導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障；造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。
查處方法：根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。
原子吸收分光光度法亦稱原子吸收光譜法,在我國(guó)已得到廣泛應(yīng)用，其中不少元素已列為各個(gè)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)分析法。
很多單位正在準(zhǔn)備建立原子分光光度法實(shí)驗(yàn)室，就此產(chǎn)生了如何選購原子吸收分光光度計(jì)和如何建立原子吸收實(shí)驗(yàn)室等問題。
原子吸收分光光度計(jì)的基本部件
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置）。
原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。
火焰有多種火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。
電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。
前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì)，利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測(cè)定的元素可達(dá)70多種。
但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍。
空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測(cè)到PPm級(jí)（10－6），精密度1％左右。
國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì)，都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器（屬電加熱原子化器）；
利用氫化物發(fā)生器，可測(cè)定砷（As）、銻（Sb）、鍺（Ge）、碲（Te）等元素。
一般靈敏度在ng／ml級(jí)（10－9），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml級(jí)。
用戶根據(jù)自己的工作要求，首先要確定的是，購買火焰型原子吸收分光光度計(jì)，還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。
兩者價(jià)格差別較大，(預(yù)算也是要考慮的因素之一)一般國(guó)產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計(jì)一套（自動(dòng)化程度不同）4萬～10萬元不等。
進(jìn)口產(chǎn)品大體上20萬～50萬元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計(jì)，國(guó)產(chǎn)的一般10萬～15萬元，進(jìn)口的40萬～60萬元不等。
關(guān)于火焰原子吸收分光光度計(jì)的選擇
如果用戶確定了要購買火焰型原子吸收分光光度計(jì)，要結(jié)合自己的工作需要選擇合適的檔次。
目前火焰型儀器，國(guó)內(nèi)技術(shù)已經(jīng)成熟，就分析的靈敏度、檢出限精密度來講，國(guó)內(nèi)廠家都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，個(gè)別技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到或超過國(guó)外同類型儀器。
各廠家技術(shù)上無大的區(qū)別。只是自動(dòng)化程度、輔助功能有所區(qū)別。
關(guān)于帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的選擇
石墨爐原子吸收法，有以下幾個(gè)特點(diǎn)，一是溫度高，可做高溫元素（即原子化溫度高的元素）；
如：Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等；二是靈敏度高，一般比火焰法高3～5數(shù)量級(jí)，適合做痕量分析；三是試樣量少，一般在微升（μL）級(jí)。
但是，儀器操作復(fù)雜，分析成本相對(duì)較高，特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由手工進(jìn)樣時(shí)，對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器，都有廠家生產(chǎn)。
但和國(guó)外廠家相比，自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外，由于石墨爐原子吸收背景吸收較大，必須扣背景，目前常用的扣背景方式有以下幾種方式：
一是氘燈扣背景，它可以在190～350nm間扣到0.7A。
二是塞曼效應(yīng)扣背景，這種方法扣除背景的效率較高，據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。
三是自吸扣背景。
相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收，也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
原子吸收分光光度計(jì)分為單光束型和雙光束型。其結(jié)構(gòu)可分為五個(gè)部分：光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
1、光源
為測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收，須采用銳線光源，應(yīng)滿足以下一些要求：輻射強(qiáng)度大、輻射穩(wěn)定、發(fā)射普線寬度窄?？招年帢O燈是目前原子吸收光譜儀器使用的主光源，屬于輝光放電氣體光源。
空心陰極燈是一種由被測(cè)元素或含有被測(cè)元素的材料制成的圓筒形空心陰極和一個(gè)陽極（鎢、鈦或鋯棒），密封在充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內(nèi)的電真空器件。
當(dāng)在兩極之間施加幾百伏的高壓，兩極之間會(huì)產(chǎn)生放電，電子將從空心陰極內(nèi)壁射向陽極，并在電子的通路上又與惰性氣體原子發(fā)生碰撞并使之電離，帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)的作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈地轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來，而這些濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞并被激發(fā)，于是陰極內(nèi)的輝光便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)的光譜。
空心陰極燈的陰極材料的純度必須很高，內(nèi)充氣體也必須為高純，以保證陰極元素的共振線附近不含內(nèi)充氣體或雜質(zhì)元素的強(qiáng)譜線。
空心陰極燈的操作參數(shù)是燈電流，燈電流的大小可決定其所發(fā)射的譜線的強(qiáng)度。但是需根據(jù)具體操作情況來選擇燈電流的大小。
通常情況下，空心陰極燈在使用前需預(yù)熱10~15min。
2、原子化系統(tǒng)
原子吸收光譜中常用的原子化技術(shù)是：火焰原子化和電熱原子化。此外還有一些特殊的原子化技術(shù)如氫化發(fā)生法、冷原子蒸氣原子化等。
2.1火焰原子化系統(tǒng)——火焰原子化器
火焰原子化器由霧化器、霧化室、燃燒器三部分組成。常見的燃燒器有全消耗型和預(yù)混合型。目前主要使用的是預(yù)混合型燃燒器。
2.2 電熱原子化系統(tǒng)——石墨爐原子化器
非火焰原子化器中適用廣泛的是管式石墨爐原子化器。組成部分為：石墨管、爐體、電源。樣品直接放置在管壁上或放置在嵌入管內(nèi)的石墨平臺(tái)上，用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化。
3、光學(xué)系統(tǒng)
光學(xué)系統(tǒng)為光譜儀的心臟，一般由外光路與單色器組成。
外光路可以分為單光束與雙光束。單光束系統(tǒng)中，來自光源的光只穿過原子化器，它的優(yōu)點(diǎn)，能量損失小，靈敏度高，但不能克服由于光源的不穩(wěn)定而引起的基線漂移。
傳統(tǒng)雙光束系統(tǒng)采用斬光器將來自光源的光分為樣品光束與參比光束，補(bǔ)償了基線漂移，但能量損失大。
單色器置于原子化器之后，這樣可將空心陰極燈陰極材料的雜質(zhì)發(fā)出的譜線、惰性氣體發(fā)出的譜線以及分析線的鄰近線等與共振吸收線分開并防止光電管疲勞。
由于銳線光源的譜線簡(jiǎn)單，故對(duì)單色器的色散率要求不高(線色散率為10-30/mm)。
4、檢測(cè)系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器及顯示裝置等。光電倍增管是原子吸收光譜儀的主要檢測(cè)器，要求在180-900nm測(cè)定波長(zhǎng)內(nèi)具有較高的靈敏度，并且暗電流小。目前通過計(jì)算機(jī)軟件控制的原子吸收光譜儀具有很強(qiáng)的數(shù)據(jù)處理能力。
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