微量水分測(cè)定儀又被稱為卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,同類有水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。
微量水分測(cè)定儀儀器的安裝:
1、儀器工作時(shí)應(yīng)放置在平整的工作臺(tái)上,環(huán)境中應(yīng)盡量減小空氣的對(duì)流。
2、周圍不存在影響儀器正常工作的機(jī)械震動(dòng)、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。
3、供電電源:?jiǎn)蜗嗳€制,AC220V±10%、50Hz,必須有良好的接地端。
4、環(huán)境溫度:5~35℃。
5、相對(duì)濕度:≤85%。
微量水分測(cè)定儀使用的注意事項(xiàng):
1、調(diào)試試劑時(shí)若沒(méi)有間隔直接將水注入試劑,會(huì)導(dǎo)致試劑迅速變色,記數(shù)不停。(電解電極和大池瓶?jī)?nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色)
2、迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數(shù),不能到達(dá)平衡的跡象。重則燒毀電解電極。
3、將深褐色的試劑倒入電解電極內(nèi),輕輕搖晃,若試劑變?yōu)榈S色,則證明電解電極內(nèi)有水,未烘干?;蛘{(diào)試試劑注水過(guò)急,過(guò)多。
4、調(diào)試試劑后顯示數(shù)值與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)關(guān),沒(méi)有參考價(jià)值。
1、選擇時(shí)可以考慮自動(dòng)型微量水分測(cè)定儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來(lái)不必要的誤差。
2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4、電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡
在試驗(yàn)池中,可以選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
微量水分測(cè)定儀選用的是庫(kù)侖滴定法,又稱恒電流庫(kù)侖滴定法,是建立在操控電流電解進(jìn)程基礎(chǔ)上的庫(kù)侖分析法。
用強(qiáng)度必定的恒電流經(jīng)過(guò)電解池,一起用電鐘記載時(shí)刻。
因?yàn)?font color="#0268CA">電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測(cè)物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測(cè)定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號(hào),當(dāng)即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時(shí)刻t和電流強(qiáng)度i核算溶液中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費(fèi)的電量(Q=I·t);Μ為被測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時(shí),碘被二氧化硫復(fù)原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽(yáng)極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。