氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢？
1、檢查注射器是否存在問題，如堵塞等，并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。
2、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確，是否存在問題。
3、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統(tǒng)是否正常，載氣是否進(jìn)入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。
5、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí)，可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查，以排除故障。
6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行，如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
7、如果無法正常調(diào)零，需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以排除故障，如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通，這點(diǎn)也格外重要。
氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣、空氣等?/p>
選擇載氣首先要滿足檢測(cè)器的要求，還要考慮到分析方法對(duì)分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮，要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)要小，為得到好的峰型，常用氮?dú)庾鬏d氣。對(duì)TCD檢測(cè)器來講，為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫(氦)氣作載氣，而不使用氮?dú)饣驓鍤?。從安全和分析周期來講，氦氣要比氫氣好，但我國的氦氣資源較少，價(jià)格比較高，因此使用氫氣作載氣比較普遍。對(duì)于FID檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣，既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測(cè)器用氫氣、氦氣比較好，用氮?dú)狻鍤?、空氣時(shí)靈敏度比較低，易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測(cè)器常用氮?dú)庾鬏d氣，在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測(cè)器一般用氮?dú)庾鬏d氣。
一般載氣選取原則是：
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng))，無腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解：氣體擴(kuò)散系數(shù)小，以提高柱效率，價(jià)格合理、且能滿足檢測(cè)器使用要求。
氣源的種類和純度，應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)行合理的選擇。
>>高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)
鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好，避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)
溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材
工作前檢漏
每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥
固定鋼瓶
使用無油減壓閥
>>氣體發(fā)生器使用注意事項(xiàng)
氫氣發(fā)生器
檢查發(fā)生器干燥劑，及時(shí)更換
損壞時(shí)，返堿液對(duì)儀器損害大
空氣發(fā)生器
定期更換分子篩，干燥劑
氮?dú)獍l(fā)生器
氣源純度不高，ECD檢測(cè)器盡量不要使用。
色譜法是一種常見的分離技術(shù)，其原理是利用欲分離組分在兩相間具備不同的分配系數(shù)，以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中的不同物質(zhì)以不同速度沿固定相移動(dòng)，最終達(dá)到分離的效果。
按兩相的物理狀態(tài)，可以分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC），在現(xiàn)代樣品分析中，氣相色譜和液相色譜都是普遍采用的分析方法，但兩者也存在許多不同之處，具備不同的特性，這些特性也決定了它們不同的應(yīng)用范圍。
一、氣相色譜儀與液相色譜儀的主要差異
1.流動(dòng)相區(qū)別
GC：流動(dòng)相為惰性氣體，流動(dòng)相與組分無親合作用力，只與固定相有相互作用。
LC：流動(dòng)相為液體，流動(dòng)相與組分間有親合作用。
2.色譜柱長度區(qū)別
GC：色譜柱長度在幾米到幾十米不等。氣相色譜由于載氣的相對(duì)分析量較低，分子間隙大，故粘度低，流動(dòng)性好，組分在氣相中流動(dòng)速度快，因此可以增加柱長，以提高柱效。
LC：色譜柱通常在幾十到幾百毫米。
3.分析樣品選擇性
GC：相對(duì)分子質(zhì)量較?。ㄒ话阈∮?000），低沸點(diǎn)（一般小于500℃），易揮發(fā)，熱穩(wěn)定性。
LC：更適用于分析高沸點(diǎn)，難揮發(fā),熱穩(wěn)定性差，分子質(zhì)量較大（1000--2000）的液體化合物。
據(jù)統(tǒng)計(jì)，氣相色譜能分析的有機(jī)物只占全部有機(jī)物的15%-20%，其可分析樣品的范圍小于液相色譜，但隨著近幾年技術(shù)的更新，如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣等，進(jìn)一步擴(kuò)大了氣相色譜的分析范圍。
4.檢測(cè)器差異
GC：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），電子捕獲檢測(cè)器（ECD），火焰光度檢測(cè)器（FPD），氮磷檢測(cè)器（NPD）。
LC：紫外檢測(cè)器，熒光檢測(cè)器，示差折光檢測(cè)器。
5.其他方面
GC：需要將樣品在氣化室氣化，需要較高的檢測(cè)溫度，采用尖頭進(jìn)樣針。
LC：不必對(duì)樣品氣化，常溫即可檢測(cè)，采用平頭進(jìn)樣針。
二、GC與LC的主要相同點(diǎn)
基本的原理相同，都是吸附-脫附平衡，利用組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同達(dá)到分離的目的。也就是說，兩者都是利用物質(zhì)在流動(dòng)相和固定相中的分配系數(shù)的差別，從而在兩相間反復(fù)多次（1000-1000000次，甚至更多）的分配，使原來分配系數(shù)差別很小的各組分分離開來。在本質(zhì)上，都是利用“相似相溶”原理，利用色譜柱進(jìn)行分離。
氣相色譜具有分離效率高，分離速度快，樣品用量少，選擇性好，檢測(cè)靈敏度高等特點(diǎn)，在食品、環(huán)境、化工等領(lǐng)域都具有廣泛的用途；液相色譜分析范圍廣，對(duì)于難分離混合物的分析具有很好的準(zhǔn)確性，樣品回收容易，因此液相色譜不僅僅作為一種分析方法，也作為一種分離手段應(yīng)用在食品醫(yī)藥等行業(yè)。
隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷深入，單一的色譜分析技術(shù)已經(jīng)不能完全滿足現(xiàn)有的市場(chǎng)需求，所以誕生了氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（GCMS）、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LCMS）等新的分析技術(shù)，用于更好地分離分析樣品。
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