一、玻璃電極的一般檢查方法
1、檢查零電位
設(shè)置pH計(jì)在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。
2、檢查斜率:
測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計(jì)算電極的斜率,電極的相對斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
注意:
?。?)電極零電位值檢查方法僅對等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。
?。?)對于有的pH計(jì),標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時(shí),上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。
?。?)對于有的智能pH計(jì),可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
二、參比電極的檢查方法
1、內(nèi)阻檢查方法
采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。
2、電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計(jì)的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應(yīng)為-3~3mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。
3、外觀檢查
銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
為了保證滴定儀在使用一段時(shí)間后仍然能正常使用,需要對其的計(jì)量管進(jìn)行定期校準(zhǔn)。
由認(rèn)證工程師,按照程序進(jìn)行操作。
校準(zhǔn)過程采用電腦程序控制自動(dòng)完成,避免人為干擾。
校準(zhǔn)過程先對計(jì)量管驅(qū)動(dòng)裝置進(jìn)行維護(hù)及清潔,去除樹脂化的油脂,再次全面潤滑,避免驅(qū)動(dòng)裝置引入的誤差。
校準(zhǔn)過程實(shí)施細(xì)節(jié),涵蓋了幾乎一切可能的影響,例如,環(huán)境溫度、壓力、液體揮發(fā)量、加液速度、滴管嘴殘留、液面壓力差等。
考慮每個(gè)加液點(diǎn)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性及整個(gè)量程的線性。
既評估測試的隨機(jī)誤差,又評估測試的系統(tǒng)誤差。
測試方式可以評估每次加液的隨機(jī)誤差,也可以評估多次加液的累積誤差。
可以根據(jù)客戶的需求定制整個(gè)校準(zhǔn)過程。
升級款滴定儀采用電位滴定法原理,完成實(shí)驗(yàn)需求:
自動(dòng)電位滴定儀除可進(jìn)行電位滴定法,包括酸堿滴定,氧化還原滴定,沉淀滴定,絡(luò)合滴定和非水滴定外,也可進(jìn)行恒pH測量。通過選件可進(jìn)行光度滴定,極化滴定, 容量法卡氏水分滴定和表面活性劑滴定,等滴定分析方法。
自動(dòng)滴定儀與全自動(dòng)多樣品轉(zhuǎn)換器聯(lián)機(jī)使用時(shí),不僅能高效實(shí)現(xiàn)大量樣品的自動(dòng)化測量,還能提高分析的重復(fù)性,可靠性,操作簡單,省時(shí)省力。適用于品質(zhì)控制,檢查,分析,研究,開發(fā)等各方面。
原理
將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(即標(biāo)準(zhǔn)溶液)由滴定管滴定到預(yù)測物質(zhì)的溶液中,直到所加試劑與預(yù)測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反映為止,由濃度和消耗體積求出預(yù)測物質(zhì)的含量。
電位滴定法
電位滴定法:在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法。還有用顏色變化確定終點(diǎn)的,如指示劑、物質(zhì)的顏色變化等。
工作原理
確定終點(diǎn)的一種方法。
電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。
在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。
酸堿滴定中,利用指示電極指示把溶液中氫離子濃度的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化來指示滴定終點(diǎn)。