氣相色譜儀采用機(jī)械式穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥,保證載氣氣壓和流量的穩(wěn)定,提高儀器的測(cè)試精度和穩(wěn)定度,測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性誤差可達(dá)2%,優(yōu)于國標(biāo)規(guī)定的3%。
氣相色譜儀采用全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),內(nèi)置高靈敏溫度感應(yīng)器,通過系統(tǒng)精準(zhǔn)控制溫度升溫和降溫;
具有六路完全獨(dú)立的溫度控制系統(tǒng),溫控精度達(dá)到±0.1℃,可實(shí)現(xiàn)十六階程序升溫,使設(shè)備能勝任大范圍的樣品分析,柱箱配置自動(dòng)后開門系統(tǒng);
使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快。氣相色譜儀具備計(jì)算機(jī)反向控制功能,可以直接與計(jì)算機(jī)進(jìn)行聯(lián)機(jī),通過我公司自主研發(fā)的網(wǎng)絡(luò)版色譜工作站軟件對(duì)儀器進(jìn)行操作。
氣相色譜儀內(nèi)置IP協(xié)議棧,可通過企業(yè)局域網(wǎng)或互聯(lián)網(wǎng)將測(cè)試數(shù)據(jù)上傳至傳至現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室、部門主管及上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)的計(jì)算機(jī)中,方便各個(gè)部門實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行及檢測(cè)結(jié)果,可以通過互聯(lián)網(wǎng)直接與廠家進(jìn)行對(duì)接,實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀的遠(yuǎn)程診斷,遠(yuǎn)程程序更新等。
氣相色譜儀的性能影響著進(jìn)行化學(xué)分析的效果,對(duì)于氣相色譜儀性能有影響的因素有很多,我們必須對(duì)這些影響因素都進(jìn)行分析才能找到提升氣相色譜儀性能的途徑。
如果載氣的純度不夠,則很容易影響氣相色譜儀進(jìn)行分析的靈敏度,因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)會(huì)造成氣相分析過程的干擾,為了降低載氣不純?cè)斐傻挠绊懀?/p>
我們可以通過在氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)中串聯(lián)上一個(gè)載氣凈化器來去除載氣中的雜質(zhì),并且,為了降低氣路系統(tǒng)波動(dòng)對(duì)于色譜分析結(jié)果的影響,我們要盡量保證載氣氣壓的穩(wěn)定,并保證氣相色譜進(jìn)樣分離的徹底性。
對(duì)于采用注射器進(jìn)行進(jìn)樣操作的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)來說,進(jìn)樣的頻率和操作的規(guī)范性對(duì)于色譜儀的分析效果影響較大,如果進(jìn)行進(jìn)樣操作時(shí),沒有對(duì)注射器進(jìn)行排空,那么如果注射進(jìn)樣每次進(jìn)樣的量較少的話,未排空進(jìn)樣對(duì)于測(cè)量結(jié)果將產(chǎn)生極大的影響。
為了降低這種人為操作的誤差,一些實(shí)驗(yàn)室采用自動(dòng)進(jìn)樣的方法,也就是運(yùn)用自動(dòng)進(jìn)樣器來控制進(jìn)樣閥進(jìn)行固定體積的進(jìn)樣操作,這樣就能保證氣相色譜分析的精度。
氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣、空氣等?/p>
選擇載氣首先要滿足檢測(cè)器的要求,還要考慮到分析方法對(duì)分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮,要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)要小,為得到好的峰型,常用氮?dú)庾鬏d氣。對(duì)TCD檢測(cè)器來講,為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫(氦)氣作載氣,而不使用氮?dú)饣驓鍤狻陌踩头治鲋芷趤碇v,氦氣要比氫氣好,但我國的氦氣資源較少,價(jià)格比較高,因此使用氫氣作載氣比較普遍。對(duì)于FID檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣,既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測(cè)器用氫氣、氦氣比較好,用氮?dú)?、氬氣、空氣時(shí)靈敏度比較低,易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測(cè)器常用氮?dú)庾鬏d氣,在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測(cè)器一般用氮?dú)庾鬏d氣。
一般載氣選取原則是:
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)),無腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解:氣體擴(kuò)散系數(shù)小,以提高柱效率,價(jià)格合理、且能滿足檢測(cè)器使用要求。
氣源的種類和純度,應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)行合理的選擇。
>>高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)
鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好,避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)
溫度40度以下,2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材
工作前檢漏
每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥
固定鋼瓶
使用無油減壓閥
>>氣體發(fā)生器使用注意事項(xiàng)
氫氣發(fā)生器
檢查發(fā)生器干燥劑,及時(shí)更換
損壞時(shí),返堿液對(duì)儀器損害大
空氣發(fā)生器
定期更換分子篩,干燥劑
氮?dú)獍l(fā)生器
氣源純度不高,ECD檢測(cè)器盡量不要使用。
氣相色譜儀主要由固定相和流動(dòng)相組成:固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng),被檢測(cè)物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng),這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配,從而把不同的組織分離開來。
氣相色譜儀的操作過程
開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
開機(jī)
1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;
關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測(cè)設(shè)備,其工作原理并不難懂,但設(shè)備使用有著嚴(yán)格的操作程序。每個(gè)使用環(huán)節(jié)都一定的要求,從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。