固相萃取操作過程中經(jīng)常會遇到篩板堵塞固相萃取裝置、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題，本文擬針對上述問題進(jìn)行簡單分析，并例舉一些實(shí)驗(yàn)過程中遇到的案例，提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法，一起來探討下吧。
1、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時間的延長，顆粒層會越來越嚴(yán)實(shí)，最終導(dǎo)致篩板完全堵死，溶液無法通過固相萃取柱。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
2、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時間。
原因：
2.1樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時，需要對樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；
2.2填料較多或者太緊密，此時需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量；
2.3溶劑極性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過渡。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時，通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng)，洗脫時將雜質(zhì)一并洗脫下來，這兩種情況均會導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見，采用固相萃取柱凈化樣品時，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
4、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶的時候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān)。
5、回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對于多組分目標(biāo)物同時檢測時，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。
固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來；
主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時、省力。
廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
1.固相萃取儀采用哪種上樣方式比較適合?
目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取，但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因；
所以主流廠家一般采用正壓上樣方式，全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品；
更加精確地控制液體流速，從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
2.全自動固相萃取樣品處理速度有什么要求?
單個樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右，一般廠家的固相萃取儀都差不多。
所以，一般來說，儀器同步處理的樣品數(shù)越多，處理速度就越快。
全自動固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取，zui大程度提高了樣品處理速度
3.全自動固相萃取儀能否有效避免萃取過程中流路的堵塞?
自動固相萃取儀應(yīng)用過程中常遇到的問題：流路堵塞造成儀器故障。
在發(fā)生柱堵塞時，大部分固相萃取儀不能自動檢測，使樣品和溶劑泄露，造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。
全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器，當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時，系統(tǒng)會自動報警，從而有效保護(hù)裝置。
4.全自動固相萃取儀能否對交叉污染進(jìn)行有效控制?
某些自動固相萃取儀，樣品和溶劑使用同一管路，易造成污染，尤其是無清洗功能的儀器，短時間內(nèi)，管路就會殘留多種化合物，這是造成很多實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。
全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動選擇溶劑，有機(jī)溶劑廢液有獨(dú)立的廢液通道，有效避免交叉污染。
固相萃取(Solid-Phase Extraction)簡稱SPE是一種應(yīng)用廣泛的樣品前處理技術(shù)，就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
全自動固相萃取儀是專門針對飲用水、自來水、地表水、污水等水體中有機(jī)污染物分析而設(shè)計的樣品前處理設(shè)備；
可實(shí)現(xiàn)從活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮、定容整個固相萃取過程的自動化和智能化，特別適合大體積水樣中各類痕量有機(jī)污染物的萃取和濃縮。
選擇全自動固相萃取儀的4大理由：
1、創(chuàng)新
自填式無水硫酸鈉柱在線除水設(shè)計，既節(jié)約氮?dú)夂蜁r間，又確保洗脫液無水！
2、高效
采用無閥陶瓷連續(xù)泵液，實(shí)現(xiàn)活化、上樣、洗脫、除水、濃縮、定容多通道同時進(jìn)行！
在線除水功能的引入無需耗時即可在線吹干固相萃取柱！
3、人性化
模塊化設(shè)計，可以根據(jù)客戶應(yīng)用需要進(jìn)行配置！
4、智能化
實(shí)現(xiàn)固相萃取、濃縮、定容、清洗樣品瓶的全自動化，真正實(shí)現(xiàn)無人值守。
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