氣相色譜儀的應(yīng)用是越來越廣泛，但是其中的使用方法及檢測(cè)分析方式都是值得我們?nèi)パ芯亢涂偨Y(jié)的，氣相色譜儀確定試樣成分該怎么定量呢？這個(gè)問題估計(jì)困擾了很多操作的朋友，下面就詳細(xì)介紹四個(gè)定量方法。
通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。氣相色譜儀常用的定量方法可分以下四種：
1、面積內(nèi)標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱，根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
2、面積外標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后去標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì)，氣相色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測(cè)方法。
3、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
4、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。
當(dāng)氣相色譜儀襯管或者進(jìn)樣口被污染時(shí)，常常會(huì)造成樣品色譜特征的變化，如導(dǎo)致峰不對(duì)稱、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性，需要經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣管。
為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測(cè)定結(jié)果帶來的影響，應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗，必要時(shí)要更換襯管。對(duì)于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
1、襯管的保養(yǎng)
a、襯管的日常保養(yǎng)：清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎屑。首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下，這上面易附著溶劑，會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里，然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后，烘干(或吹干)襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。
b、襯管的定期保養(yǎng)：襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解，直接導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時(shí)，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差現(xiàn)象，結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí)，要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：
首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在5％DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2～3次，再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。
2、進(jìn)樣口的保養(yǎng)
a、進(jìn)樣口的定期保養(yǎng)：更換隔墊；清洗或更換進(jìn)樣針；進(jìn)行泄漏測(cè)試和維修；清洗或更換襯管／內(nèi)插件；更換O形環(huán)；清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進(jìn)樣口的日常保養(yǎng)：首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶)，檢查是否漏氣，進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度，在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理，使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器，減少隔墊碎屑的干擾。
色譜法方法經(jīng)過近一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，各種色譜方法在各個(gè)領(lǐng)域獲得了極為廣泛的使用。所以氣相色譜儀式各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器，上到天上飛的(宇宙飛船)，下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車)，海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀，可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀，那么，買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢？為協(xié)助大家，快、好、省地選購(gòu)一臺(tái)色譜儀，現(xiàn)把如何選購(gòu)一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析，供大家參考。
1、被分析樣品情況：
1.1樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色譜儀分析嗎？
1.2被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時(shí)間，溫度，壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化；
1.3樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理；
1.4樣品來源容易嗎？允許樣品的消耗量，有利于選擇進(jìn)樣方式；
1.5不需分析的組分及大致的濃度范圍；
1.6每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時(shí)間；
2、分析的目的如何？
2.1做定性分析：被分析組分已知或未知，有無標(biāo)準(zhǔn)物？
2.1定量分析：在那個(gè)范圍—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）
2.3定量精度和分析準(zhǔn)確性，若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
3.購(gòu)貨單位的定位：
3.1科研院所——要求高；
3.2監(jiān)測(cè)和分析中心——準(zhǔn)確可靠；
3.3第一線的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重復(fù)再現(xiàn)；
4.同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能/價(jià)格比，操作特性，維修服務(wù)多方比較，列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無被分析樣品的國(guó)標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料，若有，在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出在一般場(chǎng)合下，應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6.本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者，若有對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助；
7.搜集各種類型的氣相色譜儀（含附件）的樣本和資料，給最終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作；
8.任務(wù)是長(zhǎng)期？還是短期的？因任務(wù)不同決定投資多少，選用何種儀器？是否要作長(zhǎng)期打算？
9.現(xiàn)有條件如何？對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位，現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造，重新建立分析方法，完全可以勝任工作；若條件具備，沒有理由再做大的投資購(gòu)買新儀器設(shè)備；
10.考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率，運(yùn)行成本，自身的人力（技術(shù)水平），財(cái)力條件不易選擇那些所謂高，精，尖的產(chǎn)品?？傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備，要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購(gòu)，千萬不能不考慮財(cái)力，而選擇那些價(jià)格，功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作，何必花幾萬元買一臺(tái)使用效率不高，操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢？
12.使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn)：雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合，安裝位置要求不嚴(yán)格，但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件：
12.1使用場(chǎng)合：溫度，濕度，大氣壓力，震動(dòng)，電磁干擾，有無腐蝕性氣體，通風(fēng)，雜光，水源，塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響；
12.2儀器安裝基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便；
12.3氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。
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