在操作氣相色譜儀的過程中，難免會遇見各種各樣的問題，下面為大家介紹關(guān)于氣相色譜儀故障問題整理出來給大家參考，方便大家以后在遇見這樣的問題知道改怎么處理解決，讓你能夠更好的分析出想要的目的
1、為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？
答、①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。②在不分流方式下進(jìn)行分析時，不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
2、如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答、前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。
3、什么原因?qū)е路灞仍瓉泶螅页霈F(xiàn)的早？
答、過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
4、何時需更換隔墊或襯管？
答、通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
5、隨著進(jìn)樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？
答、如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
6、排除色譜柱流失問題的較佳方法是什么？
答、診斷色譜柱是否存在流失問題的較佳方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將最近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
7、如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？
答、如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題，則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因為分流進(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算最終的擴散體積。
8、排除色譜柱流失問題的較佳方法是什么？
答、診斷色譜柱是否存在流失問題的較佳方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將最近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
9、色譜分析運行時，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎？
答、如果保留時間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。
10、為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰？
答、有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
10、什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答、1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。
11、什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？
答、1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。5.柱子安裝太過?？芍匦掳惭b。6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
12、什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/strong>
答、1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。3.色譜柱受污染。
13、如果分離度下降，如何處理？
答、1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。3.改變載氣流速。4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
14、如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？
答、1.試著改變一下進(jìn)樣方法。2.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊健?.重新安裝色譜柱。4.減小進(jìn)樣溫度。
15、如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了，應(yīng)采用何種檢測？
答、1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。2.運行一個空白分析（開啟GC，但不進(jìn)樣）。3.收集空白分析的色譜圖。4.第一個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與第一次的圖譜進(jìn)行比較。6.假如在第一次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。假如8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。
16、保護(hù)柱應(yīng)為多長？
答、比較有代表性的保護(hù)柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質(zhì)為極性，保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長些。5-10m長的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護(hù)柱安裝。
氣相色譜儀的主要功能是用來將樣品中的不同成分進(jìn)行別離并進(jìn)行檢測，那么如何簡單的描述清楚這個別離的進(jìn)程呢？
比如，咱們要剖析一堆置于河流之中的石頭，因為石頭的巨細(xì)及重量不同;
小而輕的石頭會在河水流動的進(jìn)程中被沖走，沖走的間隔也遠(yuǎn)一些，大而重的石頭就近一些，這些石頭就這樣按照巨細(xì)重量被區(qū)別開了。
相同原理，色譜儀分為以下五個部分：
氣源和氣路操控體系，進(jìn)樣體系、別離體系、檢測器體系和數(shù)據(jù)處理體系等。
氣源相當(dāng)于山上河流的源頭，為儀器供給氣體；
氣路操控體系相當(dāng)于水閘，操控氣體流量的巨細(xì)；
進(jìn)樣體系（進(jìn)樣口）則相當(dāng)于把石塊放入河流的動作和行為；
別離體系則相當(dāng)于河流，在色譜中主要指色譜柱，是將樣品分隔的場所和東西；
檢測體系（檢測器）和數(shù)據(jù)處理體系則是用于檢測樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。
經(jīng)過以上的說明，咱們對色譜儀應(yīng)該有一個根本的了解了，在氣源和氣路操控體系，進(jìn)樣體系、別離體系、檢測器體系和數(shù)據(jù)處理體系組成的儀器中;
樣品進(jìn)行了別離和檢測，咱們會對咱們所希望測定的樣品有一個成分和含量的認(rèn)知。
氣相作為一種分析檢測的，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時針對這些故障進(jìn)行排除和修理，一方面會造成使用中的困難，另一方面也會對色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉，同時介紹針對這些常見故障的解決方法。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說，在工作中使用者會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題：
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是否需要更換；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
對于第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考。
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