在進樣后檢測信號沒有變化，不出峰時該怎么排查呢？
氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器（包括色譜柱、檢測器），否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。
具體可通過以下方法進行排查
1、檢查注射器是否存在問題，如堵塞檢測器沒有開（或是沒有點火），或方法中檢測選擇錯誤等，并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。
2、樣品未進或進樣量太?。ǚ至鞅仍O(shè)置過大），樣品響應(yīng)值太低，或在此檢測器上沒有響應(yīng)。
3、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時，可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進行檢查，以排除故障。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統(tǒng)是否正常，載氣是否進入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測器。
5、如果無法正常調(diào)零，需要對電路系統(tǒng)進行檢查，以排除故障，如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
6、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進行檢查。
7、確保儀器各部分正確連接及正常運行，如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
8、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確，是否存在問題。
9、觀察檢測器出口是否暢通，這點也格外重要。
氣相色譜儀頂空自動進樣器原理：有一個全面的通電自檢程序，樣品盤自動定位系統(tǒng)，還有完整的故障報警，故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認分析方法，并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。
氣相色譜儀頂空自動進樣器原理參數(shù)：
1、樣品加熱溫度控制范圍：室溫-240℃以增量1℃任設(shè)；
2、閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：室溫-220℃以增量1℃任設(shè)；
3、樣品傳送管溫度控制范圍：室溫-220℃以增量1℃任設(shè)；
4、溫度控制精度：<±0、1℃；
5．頂空瓶工位：16位；20位，27位，120位
6、頂空瓶規(guī)格：標(biāo)準(zhǔn)10ｍl、20ｍl（其他規(guī)格可定制）；
7、重復(fù)性：RSD<1、5%（和GC性能有關(guān)）；
8、進樣加壓范圍：0～0、4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；
9、儀器尺寸：430mm×330mm×500mm
當(dāng)氣相色譜儀襯管或者進樣口被污染時，常常會造成樣品色譜特征的變化，如導(dǎo)致峰不對稱、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性，需要經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進樣管。
為降低因襯管和進樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響，應(yīng)經(jīng)常對襯管和進樣口內(nèi)部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗，必要時要更換襯管。對于襯管和進樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
1、襯管的保養(yǎng)
a、襯管的日常保養(yǎng)：清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎屑。首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下，這上面易附著溶劑，會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里，然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后，烘干(或吹干)襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。
b、襯管的定期保養(yǎng)：襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點，可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解，直接導(dǎo)致實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差現(xiàn)象，結(jié)果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時，要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：
首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，晾干后在5％DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2～3次，再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。
2、進樣口的保養(yǎng)
a、進樣口的定期保養(yǎng)：更換隔墊；清洗或更換進樣針；進行泄漏測試和維修；清洗或更換襯管／內(nèi)插件；更換O形環(huán)；清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進樣口的日常保養(yǎng)：首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶)，檢查是否漏氣，進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度，在進樣前要注意樣品的凈化處理，使用質(zhì)量好的進樣器，減少隔墊碎屑的干擾。
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