所謂激光粒度儀是專指通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器。根據(jù)激光散射原理,顆粒大小不同,散射光能量隨散射角度的分布也不同,此種分布稱為散射譜。激光粒度儀就是通過檢測顆粒群的散射譜反演顆粒大小及其分布的。
1、為什麼散射/衍射激光粒度儀必須采用激光作光源?
激光粒度儀是通過檢測顆粒的散射譜來分析顆粒大小與分布的,因此能否獲得清晰的散射譜至關(guān)重要,激光是一種準直性,單色性良好的光源,只有采用激光才能在散射/衍射粒度儀器中得到清晰的散射譜分布。用多種波長混合的光源不可能獲得清晰的散射譜,只能獲得多種散射譜的疊加,因此不能用于粒度儀。
在多種激光器中半導體激光與氣體激光相比,氣體光源波長短,線寬窄,單色性好,穩(wěn)定性遠優(yōu)于半導體光源。因此微納與大多數(shù)專業(yè)公司選用了氣體激光器作為測量光源。
2、激光粒度儀與其他方法相比有什么優(yōu)勢?
激光粒度儀的光路實際是一個二維傅立葉變換器,因此具有傅立葉變換的許多特點:
1、所有顆粒的散射信息是以光速并行傳輸?shù)竭_光電探測器的,因此速度快無與倫比;
2、探測器可以做的非常窄大約幾個微米,因此分辨率非常高;
3、測試過程顆粒散射不會受到人為因素的干擾,因此測試重復(fù)性超群;
4、根據(jù)傅立葉變換的平移不變性,顆粒在樣品池中的運動速度不會影響頻譜分布,因此適用于動態(tài)顆粒的測試,這是其他粒度測試方法所無法比擬的,這成為了顆粒在線測試理論依據(jù)。
3、激光粒度儀測量下限是多少?
激光粒度儀測量粒度的原理是MIE散射理論。 MIE散射理論用數(shù)學語言精確描述了折射率為n、吸收率為m的特定物質(zhì)的,粒徑為d球型顆粒,在波長為λ單色光照射下,散射光強度隨散射角θ變化的空間分布函數(shù),此函數(shù)也稱為散射譜。根據(jù)MIE散射理論可以看出顆粒越大,前向散射越強而后向散射越弱;隨著顆粒粒徑的減小,前向散射迅速減弱而后向散射逐漸增強。激光粒度儀正是通過設(shè)置在不同散射角度的光電探測器陣列,測試顆粒的散射譜,由此確定顆粒粒徑的大小。這種散射譜對于特定顆粒在空間具有穩(wěn)定分布的特征,因此稱此種原理的儀器為靜態(tài)激光粒度儀。
但是當顆粒粒徑小到一定的程度dm,與另一種更小顆粒dm-δ相比,如果二種顆粒的散射譜非常相似,以至不能被光電探測器陣列所分辨,就認為達到了激光粒度儀的測量極限,此粒徑dm就是激光粒度儀的測量下限。
此極限還與激光波長有關(guān),研究表明紅光635nm波長的激光測量極限為50納米,而藍光405nm波長的激光測量理論極限為20nm。
理論上,靜態(tài)激光粒度儀欲分辨納米級的顆粒至少需要二個條件:
1、具有測量后向散射的光電探測器陣列,2、需要用波長更短的激光器。在可見光的范圍內(nèi),20nm是靜態(tài)激光粒度儀的理論測量下限。
粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射如何檢測。
可以的途徑是全范圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。、LS激光粒度分析儀(美國貝克曼庫爾特公司)的檢測范圍在40nm~2000?m之間,這在新劑型研究中的微粒分析起到重要作用。
2、激光光源
一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。
3、檢測器、因為激光衍射光環(huán)半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個階段。
4、是否使用完全的米氏理論
因為米氏光散理論非常復(fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問題。
5、準確性和重復(fù)性指標
準確性和重復(fù)性指標越高越好。采用NIST標準粒子檢測。
6、穩(wěn)定性
儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來講選用氣體激光器,使用光學平臺,有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。
穩(wěn)定性指標在廠家儀器說明中沒有,用戶只能憑對于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問其他長時間使用過的用戶來判斷。
7、掃描速度
掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準確性,重復(fù)性和穩(wěn)定性。不同廠家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來講,循環(huán)掃描測試次數(shù)越多,平均結(jié)果的準確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。
8、可自動對中,無需要換鏡頭,可自動校正
9、使用和維護的簡便性
關(guān)于這一點,在購買之前往往被忽視,而實際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。
拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。
10、是否符合國際標準
ISO13320標準是對激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標準執(zhí)行。在測量亞微米粒子分布過程中,采用非激光衍射方法是不符合、ISO13320、標準的。
11、分散器
11.1濕法
是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào),是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。
11.2干法
是否密閉式測量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器?300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實分析結(jié)果的前提。
激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器,根據(jù)能譜穩(wěn)定與否分為靜態(tài)光散射粒度儀和動態(tài)光散射激光粒度儀。
激光粒度儀的特點:
(1)功能強大的軟件系統(tǒng)
激光粒度分布儀系統(tǒng)是集光、機、電、計算機為一體的高科技產(chǎn)品,數(shù)據(jù)處理有專用的計算機分析系統(tǒng)軟件完成,同時由打印機完成測試報告的輸出。
(2)獨特的光路一體化技術(shù)
優(yōu)化的反傅立葉光學變換設(shè)計,結(jié)合獨特的光路一體化結(jié)構(gòu),使光路更加穩(wěn)定,長期使用,無須調(diào)整;先進的機械設(shè)計與加工工藝,使儀器的結(jié)構(gòu)更緊湊合理;
流線型的設(shè)計,美觀大方,使用與維護更為方便;有效的屏蔽與抗干擾技術(shù),使儀器的電氣等性能更加穩(wěn)定。
(3)高靈敏大角度光電接收器陣列
獨特的光電接收器陣列設(shè)計,有效提高了儀器的分辨率。主向光電接收器,共有71個光電池,最大探測角達21.5°;
非均勻交叉排列的側(cè)向光電接收器,共5個光電池,其中,最大側(cè)向角度達75°。
(4)長久耐用
采用波長635nm,功率3mw半導全激光器,使用壽命在25000個小時以上有效提高了激光粒度分布儀的使用和存放時間。
(5)優(yōu)秀的H.Golub分布反演算法
HYL系列激光粒度測試系統(tǒng)完全采用先進的全Mie散射理論作為基礎(chǔ),并采用優(yōu)良的H.Golub分布反演算法;
結(jié)合獨特的儀器硬件設(shè)計,使您測試的樣品無論是單分布的,還是混合的,都能夠使測試數(shù)據(jù)更加精確、快捷。
(6)輸出結(jié)果格式靈活
報告單格式的輸出格式靈活,可根據(jù)使用者的需要,編輯包括累計粒度分布數(shù)據(jù)與曲線、區(qū)間粒度分布數(shù)據(jù)與直方圖和各種典型粒徑值等內(nèi)容。
(7)符合國際標準ISO13320-1
為了滿足用戶對測試結(jié)果的準確性及重復(fù)性等可追蹤性的要求,HYL系列激光粒度分布儀完全符合ISO13320-1國際標準。每臺激光粒度儀都嚴格經(jīng)國家標準物質(zhì)的檢驗,各項指標完全合格后方可投入市場。