氣相色譜儀在進樣后，檢測器沒有信號輸出。遇到這種情況，應(yīng)當(dāng)按照樣品、信號連接、進樣針、進樣口、檢測器、色譜柱、氣路的順序逐一排查。
造成氣相色譜儀檢測器無信號的原因很多，如信號線連接、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器自身的問題、色譜工作站等。
1、樣品未注入，由于注射器針頭堵塞、進樣口硅膠墊漏氣等導(dǎo)致樣品未進入分離系統(tǒng)；
2、載氣、氫氣、空氣等氣路連接是否正確；
3、色譜柱與進樣口和檢測器鏈接是否正常；
4、色譜工作站采集器與計算機數(shù)據(jù)傳輸接口是否鏈接正常；
5、檢測器是否選擇正確，信號線連接是否正常；
6、色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度是否正常；
7、色譜工作站采集器是否打開，色譜軟件設(shè)置是否正確；
8、檢測器是否正常開啟，參數(shù)設(shè)置是否正確；
9、色譜柱是夠出現(xiàn)斷裂漏氣情況；
10、檢測樣品濃度是否過低等。
氣相色譜儀解決方案
1、信號連接及采集部分查看檢測器輸出信號線是否松脫，即確認(rèn)檢測器輸出信號線與色譜工作站采集器的輸入端連接是否正常。確保色譜工作站采集器輸出端與計算機USB(或COM)接口連接正常，工作站通道選擇正確。
2、樣品部分首先確認(rèn)樣品含需要檢測的目標(biāo)物，濃度配制是否正確。
3、檢測器部分確定檢測器的選擇正確，確保所檢測的目標(biāo)物在所選擇的檢測器上有響應(yīng)。檢查確認(rèn)檢測器的溫度、電流等參數(shù)設(shè)置正確。FID、FPD．NPD要檢查氫氣和空氣及點火狀況，ECD要檢查電流是否設(shè)置正確，ECD、NPD要檢查尾吹氣設(shè)置是否正確，F(xiàn)PD要檢查S、P濾光片是否安放正確。
4、進樣部分確認(rèn)樣品是否正確注入，進樣針有無堵塞；檢查進樣口硅膠墊是否老化漏氣，確認(rèn)襯管是否過臟需要更換。
5、色譜柱部分檢查確認(rèn)色譜柱與進樣口和檢測器連接正確，檢查色譜柱是否出現(xiàn)斷裂漏氣等情況。
6、氣路部分檢查確認(rèn)載氣、空氣、氫氣等氣路是否連接正確，氣流大小設(shè)置是否正確，有無漏氣等情況。
氣相色譜儀是一種常用的檢測儀器，主要對各種混合氣體的組分進行檢測，在石油、化工、醫(yī)學(xué)、衛(wèi)生、食品、環(huán)保等行業(yè)都有一定的應(yīng)用。用戶使用氣相色譜儀時應(yīng)該怎樣進行維護呢?今天小編就來具體介紹一下氣相色譜儀的維護方法，希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。
氣相色譜儀的維護方法
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
3、進樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然后烘干處理。
由于進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后，然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。
4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考氣的流量設(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后，將TCD的氣路進口拆下，用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5～10次，用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進氣接頭，開機后將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。
對于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。
FID檢測器的清洗：FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最后進行清洗，一般即可消除。
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
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