為完成一項(xiàng)分析工作任務(wù),不僅選用的氣相色譜儀必須有完整的內(nèi)部配套,同時(shí)還必須有完整的適合分析工作需要的外圍配套設(shè)備。
1.載氣系統(tǒng)的選擇
氣相色譜儀運(yùn)行的基本條件之一就是必須有合乎檢測需要的載氣。載氣的作用就是作為載體,完成輸送樣氣進(jìn)行分離及檢測的全部氣路過程。因此,載氣的選擇關(guān)系到測定結(jié)果和效果。
(1)載氣不同,則被測氣體的分離狀況及檢測靈敏度有很大不同。
(2)載氣質(zhì)量(含雜質(zhì)的情況)會(huì)影響到分離狀況,甚至干擾成分,嚴(yán)重影響被測成分的檢測。
(3)載氣的純度達(dá)不到使用要求,則會(huì)使儀器靈敏度降低,甚至使儀器不能正常工作。
(4)載氣運(yùn)行時(shí)的工藝技術(shù)條件如果控制不好,會(huì)嚴(yán)重影響儀器運(yùn)行,造成分離不好,靈敏度度低。
載氣系統(tǒng)的選擇應(yīng)遵循以下原則:
(1)有利于被測氣體成分的分離。
(2)選擇對(duì)被測成分檢測靈敏度最高的氣體品種。
(3)載氣中應(yīng)不含有對(duì)被測成分造成干擾的氣體成分,或干擾成分含量相對(duì)較低,對(duì)測定不造成干擾。
(4)市售載氣不能合乎需要時(shí),應(yīng)在載氣系統(tǒng)中加設(shè)合適的載氣凈化設(shè)備或凈化系統(tǒng),以確保載氣合乎使用要求。
(5)載氣系統(tǒng)所包含的一系列設(shè)備及附件,如載氣純化器、減壓器、管路、氣路系統(tǒng)的連接件等都必須按檢測要求選擇適當(dāng)?shù)南鄳?yīng)檔次的產(chǎn)品。
2.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的選擇
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用是當(dāng)儀器將被測氣體成分量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)之后,再把電信號(hào)變成測定結(jié)果數(shù)據(jù)。氣相色譜儀的數(shù)據(jù)處理方式,發(fā)展到今天已有幾個(gè)階段:
(1)記錄儀:先將電壓信號(hào)變作色譜峰,然后通過手動(dòng)計(jì)算峰面積或峰高得知被測氣體成分濃度。
(2)積分儀:先將被測氣體成分的電信號(hào)通過儀器進(jìn)行積分,直接可得到檢測數(shù)據(jù)。
(3)色譜工作站:先將被測成份的電信號(hào)直接通過儀器內(nèi)部的數(shù)據(jù)處理,顯示譜峰并同時(shí)直接打印出分析結(jié)果數(shù)據(jù)。同時(shí)設(shè)備具有存儲(chǔ)功能。
如需要儀器在線監(jiān)測或自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)行重復(fù)多項(xiàng)測定時(shí),色譜工作站可以具有自動(dòng)按程序控制取樣及切換閥門的作用,實(shí)現(xiàn)無人操作自動(dòng)分析。
3.校驗(yàn)系統(tǒng)的選擇
在使用氣體成分分析儀器做定量分析時(shí),必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校準(zhǔn)。同時(shí),在分析儀器定期(如一年)檢定時(shí),也需要使用標(biāo)準(zhǔn)氣體校驗(yàn)及檢定。
通常所使用的標(biāo)準(zhǔn)氣按配制方法分有兩大類:靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法。
(1)靜態(tài)配氣法
靜態(tài)配氣法是用一固定容器,如醫(yī)用注射器、玻璃容器、塑料袋及高壓氣瓶等做為盛裝容器,按一定方法進(jìn)行配制,得到的僅是某一固定量值的標(biāo)準(zhǔn)氣,而且多數(shù)僅為單組分固定量值標(biāo)準(zhǔn)氣,常用做定量分析校正標(biāo)準(zhǔn)氣用。
(2)動(dòng)態(tài)配氣法
動(dòng)態(tài)配氣法是通過配器設(shè)備根據(jù)需要連續(xù)配制系列的不同濃度流動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)氣體,常作為氣體分析儀器定期檢定時(shí)必備設(shè)備。這是因?yàn)檫@種配氣方法可以不斷地通過改變配氣設(shè)備的工作條件而得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣,因而可以配合分析儀器快速制訂工作曲線,檢驗(yàn)分析儀器線性關(guān)系,確定分析儀器是否處于完好工作狀態(tài)。
(3)標(biāo)準(zhǔn)氣體選擇注意事項(xiàng)
?、僬J(rèn)真了解標(biāo)準(zhǔn)氣制造成家的資質(zhì),即是否具有國家計(jì)量部門頒發(fā)的生產(chǎn)許可證。否則不合格的標(biāo)準(zhǔn)氣將會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,輕則攪亂人們解決問題的思路,重則造成重大事故。
?、谠跇?biāo)準(zhǔn)氣選用中,不僅應(yīng)關(guān)注它的安全性,還應(yīng)注意其標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。一般來說,標(biāo)準(zhǔn)氣的穩(wěn)定性周期為一年,超時(shí)便不宜使用。而且某些種標(biāo)準(zhǔn)氣成分含量可能伴隨標(biāo)準(zhǔn)氣瓶壓力下降到一定程度時(shí)會(huì)發(fā)生較大變化,此時(shí)不宜繼續(xù)采用。
?、勰承?biāo)準(zhǔn)氣不宜在鋼瓶中配制,這是由于其含量數(shù)據(jù)受環(huán)境影響較大。因此,此類標(biāo)準(zhǔn)氣必須根據(jù)其成分性質(zhì)采用專門的方法制作標(biāo)準(zhǔn)氣,作為儀器校驗(yàn)用依據(jù)。
總而言之,氣相色譜儀的選型與配套工作是一項(xiàng)系統(tǒng)工程,若要做好這一工作,必須認(rèn)真對(duì)待每一個(gè)環(huán)節(jié),輕視或忽略任何一個(gè)環(huán)節(jié)的工作都將會(huì)給最終分析工作帶來麻煩。
氣相色譜儀頂空自動(dòng)進(jìn)樣器原理:有一個(gè)全面的通電自檢程序,樣品盤自動(dòng)定位系統(tǒng),還有完整的故障報(bào)警,故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶存儲(chǔ)多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。
氣相色譜儀頂空自動(dòng)進(jìn)樣器原理參數(shù):
1、樣品加熱溫度控制范圍:室溫-240℃以增量1℃任設(shè);
2、閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫-220℃以增量1℃任設(shè);
3、樣品傳送管溫度控制范圍:室溫-220℃以增量1℃任設(shè);
4、溫度控制精度:<±0、1℃;
5.頂空瓶工位:16位;20位,27位,120位
6、頂空瓶規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn)10ml、20ml(其他規(guī)格可定制);
7、重復(fù)性:RSD<1、5%(和GC性能有關(guān));
8、進(jìn)樣加壓范圍:0~0、4Mpa(連續(xù)可調(diào));
9、儀器尺寸:430mm×330mm×500mm
氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。
它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同;
因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
如何正確理解氣相色譜儀的操作流程:
開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
開機(jī)
1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
當(dāng)檢測器溫度大于100℃時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;
關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。
關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。