氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù)，會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。
1、進(jìn)樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ecd檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ecd的排放物有一定的放射性，所以ecd出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ecd排出口之后凍住了，因此造成儀器ecd的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
遇到這種情況時(shí)，只要用熱水浸泡ecd排放管，冰融化后問題就可解決。
2、基線問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題，基線問題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3、峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種，一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來解決。為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程；注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較，做到不將問題擴(kuò)大化，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。
1、氣相色譜儀氣體管路及接頭
氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對(duì)于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應(yīng)用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴(yán)格清洗，大致步驟如下：酸洗、堿洗、水洗、有機(jī)溶劑洗、氮?dú)獯蹈伞６ㄆ谝獮闅怏w管路及接頭部件檢漏。
氣體管路檢漏步驟：關(guān)閉所有氣體管路末端針型閥，打開氣源，一定時(shí)間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。
管路接頭處檢漏步驟：保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡，如果有氣泡則證明接頭處漏氣，需處理。
2、氣體凈化裝置
壓縮空氣需要經(jīng)過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測(cè)定的雜質(zhì)，因此壓縮空氣必須經(jīng)過凈化才可以使用，建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括：變色硅膠、分子篩等。
變色硅膠：主要用來除去氣體中的水分。當(dāng)80%硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色后需要更換，更換下來的變色硅膠可以通過在烘箱中120度烘4h再生，再生后的硅膠可以重復(fù)使用。
分子篩：分子篩（5A分子篩或13X分子篩）可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次，以獲得較佳的凈化效果。分子篩再生步驟：將取出的分子篩放在坩堝中，置于馬弗爐內(nèi)加熱到400-600℃，活化4-6h。
凈化裝置的安裝方法：在一個(gè)過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩，如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料。
氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣、空氣等?/p>
選擇載氣首先要滿足檢測(cè)器的要求，還要考慮到分析方法對(duì)分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮，要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)要小，為得到好的峰型，常用氮?dú)庾鬏d氣。對(duì)TCD檢測(cè)器來講，為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫(氦)氣作載氣，而不使用氮?dú)饣驓鍤?。從安全和分析周期來講，氦氣要比氫氣好，但我國(guó)的氦氣資源較少，價(jià)格比較高，因此使用氫氣作載氣比較普遍。對(duì)于FID檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣，既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測(cè)器用氫氣、氦氣比較好，用氮?dú)狻鍤?、空氣時(shí)靈敏度比較低，易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測(cè)器常用氮?dú)庾鬏d氣，在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測(cè)器一般用氮?dú)庾鬏d氣。
一般載氣選取原則是：
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng))，無腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解：氣體擴(kuò)散系數(shù)小，以提高柱效率，價(jià)格合理、且能滿足檢測(cè)器使用要求。
氣源的種類和純度，應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)行合理的選擇。
>>高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)
鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好，避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)
溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材
工作前檢漏
每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥
固定鋼瓶
使用無油減壓閥
>>氣體發(fā)生器使用注意事項(xiàng)
氫氣發(fā)生器
檢查發(fā)生器干燥劑，及時(shí)更換
損壞時(shí)，返堿液對(duì)儀器損害大
空氣發(fā)生器
定期更換分子篩，干燥劑
氮?dú)獍l(fā)生器
氣源純度不高，ECD檢測(cè)器盡量不要使用。
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