紫外分光光度計(jì)一般都隨機(jī)附有一只塑料布罩,不使用時(shí)用其罩住整個(gè)儀器,這是很好的防塵手段。但發(fā)現(xiàn)很多實(shí)驗(yàn)室里不用附來塑料布罩,而是自己用一塊普通布或做成布罩來覆蓋儀器,防塵效果不如塑料布罩理想。另外,在塑料布罩只放入數(shù)袋防潮硅膠,也能更好起到延長(zhǎng)防潮的功效。在防潮時(shí),如果紫外分光光度計(jì)設(shè)有防潮干燥筒的,應(yīng)經(jīng)常檢查,發(fā)現(xiàn)變色立即更換新的或加以烘干再用。
長(zhǎng)期停用的紫外分光光度計(jì),要定期開機(jī)除潮,如每隔一個(gè)月通電預(yù)熱半小時(shí),以保持整機(jī)呈干燥狀態(tài),并且維持電子元件的性能。
紫外分光光度計(jì)對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)定時(shí),首先需要選擇合適的測(cè)量波長(zhǎng)。選擇的依據(jù)是該被測(cè)溶液的吸收曲線。在一般情況下,我們總是選擇最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)量波長(zhǎng),這樣可以提高靈敏度。而在有些情況下最大吸收峰很尖銳、吸收過大或附近有干擾存在,就不能選最大吸收波長(zhǎng),而必須在保證有一定靈敏度的情況下,選擇吸收曲線中的其它波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定(曲線較平坦處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)),以消除干擾。繪制吸收曲線是正確選擇波長(zhǎng)的有效手段和方法。
吸光度范圍:
試樣在不同吸光度時(shí),濃度的相對(duì)誤差不同,一般選擇0.2一0.8之間,濃度相對(duì)誤差較小,可以通過改變吸收池厚度、檢測(cè)波長(zhǎng)或待測(cè)溶液濃度,使吸光度讀數(shù)在適宜范圍內(nèi)。
狹縫寬度:
狹縫寬度不僅影響光譜的純度,也影響吸光度值,在定量分析時(shí),為了得到足夠的測(cè)量信號(hào),應(yīng)采用較大狹縫。在定性分析時(shí),為了提高分辨率,應(yīng)采用較小狹縫,以獲得精細(xì)的光譜結(jié)構(gòu)。
紫外分光光度計(jì)是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計(jì)可以在紫外可見光區(qū)任意選擇不同波長(zhǎng)的光。物質(zhì)的吸收光譜就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長(zhǎng)的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。下面小編就為您介紹一下紫外分光光度計(jì)組成部分:
各種型號(hào)的紫外可見分光光度計(jì),就其基本結(jié)構(gòu)來說,都是由五個(gè)基本部分組成,即光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器及信號(hào)指示系統(tǒng)。
1.光源
在紫外可見分光光度計(jì)中,常用的光源有兩類:熱輻射光源和氣體放電光源。
熱輻射光源用于可見光區(qū),如鎢燈和鹵鎢燈;氣體放電光源用于紫外光區(qū),如氫燈和氘燈。
2.單色器
單色器的主要組成:入射狹縫、出射狹縫、色散元件和準(zhǔn)直鏡等部分。
單色器質(zhì)量的優(yōu)劣,主要決定于色散元件的質(zhì)量。色散元件常用棱鏡和光柵。
3.吸收池
吸收池又稱比色皿或比色杯,按材料可分為玻璃吸收池和石英吸收池,前者不能用于紫外區(qū)。吸收池的種類很多,其光徑可在0.1~10cm之間,其中以1cm光徑吸收池較為常用。
4、檢測(cè)器
檢測(cè)器的作用是檢測(cè)光信號(hào),并將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。現(xiàn)今使用的分光光度計(jì)大多采用光電管或光電倍增管作為檢測(cè)器。
5、信號(hào)顯示系統(tǒng)
常用的信號(hào)顯示裝置有直讀檢流計(jì),電位調(diào)節(jié)指零裝置,以及自動(dòng)記錄和數(shù)字顯示裝置等。
紫外分光光度計(jì)應(yīng)用范圍包括市政和工業(yè)廢水,飲用水,加工過程用水,地表水,冷卻水和鍋爐補(bǔ)給水等。
是實(shí)驗(yàn)室普及率最高的一種光譜儀器了,由于靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣,重要是分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速得到廣泛的應(yīng)用,長(zhǎng)期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色。但是常常會(huì)聽某些同學(xué)為啥時(shí)候更換光源而煩惱,每次數(shù)據(jù)有差別,都覺得是光源惹得禍。
紫外分光光度計(jì)信號(hào)部分:
(1)紫外分光光度計(jì)樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
(2)紫外分光光度計(jì)做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖;
原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號(hào)在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了;
檢查:改變掃描速度;
(3)紫外分光光度計(jì)做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚;
檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激);
解決辦法:更換飼服電機(jī);
(4)紫外分光光度計(jì)樣品出峰位置不對(duì);
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確;
解決辦法:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了;
(5)紫外分光光度計(jì)信號(hào)的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)優(yōu)化的條件;
(6)當(dāng)紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器;
原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;
解決辦法:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;