高效氣相色譜儀分析中出鈍峰指高效氣相色譜儀分析中所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或圓形)。出鈍峰問題分析和解決方案如下:
一、進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和。減少進樣量或降低樣品濃度。
二、進樣器是否漏氣,玻璃襯管是否破損。
三、采用分流進樣時,檢查分流比和分析條件的設置是否正確。
四、采用不分流進樣時,檢查分析條件的設置是否正確。
五、提高進樣器溫度和檢測器溫度,改善峰形。
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)的日常維護包括氫火焰離子化檢測器使用注意事項和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測器使用注意事項:
1、盡量采用高純氣源,空氣必須經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過嚴格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長期使用會使噴嘴堵塞,而造成火焰不穩(wěn)和基線不準等故障,實際操作過程中應經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測器的清洗:
當檢測器玷污不太嚴重時,F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣,將檢測器恒溫箱升至120℃以上,再從進樣口注入20uL左右的蒸餾水,接著用幾十微升丙酮溶劑進行清洗,并在此溫度下保持1~2h,檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想,則再洗一次或卸下清洗(注意:更換色譜柱,必須先切斷氫氣源)。
當檢測器玷污比較嚴重時,必須卸下FID進行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的,則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的,則可將噴嘴和電極等一起先小心用300~400號細砂紙磨光,然后用適當溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超聲波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個部件要用鑷子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在裝配時要小心,否則會再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min,再點火升高檢測室的溫度。實際操作過程中,先在120℃下保持數(shù)小時后,再升至工作溫度。
高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內氣化為氣體,襯管是進樣系統(tǒng)的中心元件。
一、襯管去活:
襯管內壁存在的活性基團會吸附樣品組分,引起峰拖尾,降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團發(fā)生化學反應使其表面失去活性。在應用過程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性,這時應更換襯管。
襯管可用清洗方式進行處理,除去微粒或用溶劑沖洗揮發(fā)性組分。但找一個清潔處理方法是不容易的,有些溶劑可去掉活化層,但一些工具又會在玻璃襯管表面劃出痕跡,導致不必要的活化。
二、襯管錐形口的作用:
1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。
2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。
3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。
三、玻璃棉的作用:
許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。
1、提供更多的表面積,使樣品完全揮發(fā),減少熱量不均衡。
2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。
3、擦去進樣器針頭上的樣品,防止樣品殘留在隔墊上。
四、襯管使用不當,可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
1、峰形變壞。
2、溶質歧視。
3、分析重現(xiàn)性差。
4、樣品分解。
5、出現(xiàn)鬼峰。
五、襯管與色譜柱的連接:
色譜柱應正確安裝在進樣口處,色譜柱入口端應插入襯管錐口一半的距離,即色譜柱穿過密封墊露出約6mm。