通常對于酸度計出現(xiàn)故障時首先檢查給該配套的電極是否有問題,其方法是:如果有電極可以更換試試,如果沒有備用電極可以檢查酸度計的電路是否有問題。
檢查步驟:
若將酸度計短接后,其pH值顯示為7,毫伏值顯示為0,另外儀器調(diào)零正常目定位輸出也正常,可以初步判斷該儀器電路系統(tǒng)工作基本正常。該儀器的示值誤差可以使用直流電位差計進(jìn)行測量。如果酸度計的pH值顯示值為14并A這點對應(yīng)的毫伏值為421左右則說明該儀器的示值誤差也基本符合要求。酸度計使用中常見的故障及解決辦法:
1、接通電源,指示燈不亮
?。?)若儀器有電壓輸出則檢查指示燈是否燒壞;
?。?)若儀器沒有電壓輸出則檢查保險ALL是否熔新;
?。?)若保險絲沒有熔斷則檢查儀器的變壓器是否由于電路局部短路而燒壞。
2、接通電源儀器表頭指示不穩(wěn)定或指針不定位
?。?)打開儀器面板檢查表頭是否卡針,觀察線圈上是否有異物;
?。?)檢查儀器機(jī)殼是否接地。
3、未接通電源,儀器表頭指示大幅擺動;打開儀器面板檢查表頭背后輸入端并聯(lián)電阻焊接是否牢固。
4、數(shù)字式酸度計通電后顯示的數(shù)字不穩(wěn)定或出現(xiàn)漂移情況
?。?)檢查儀器的各接插件是否牢固;
?。?)檢查儀器的輸入及輸出電壓是否穩(wěn)定;
?。?)檢查儀器的線路板是否被侵蝕;
?。?)檢查儀器放大電路中運算放大器是否燒壞。
5、酸度計輸出指示不準(zhǔn);檢測方法不對或溫度、斜率調(diào)節(jié)點不對。
6、用兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液測試不能相互定位;檢查標(biāo)準(zhǔn)信號發(fā)生器是否不準(zhǔn)。
7、酸度計在直接輸入時能正常工作,但串入高阻時示值超差。
?。?)檢查儀器的濾波電容是否被擊穿;
?。?)檢查儀器場效應(yīng)竹的輸入電阻是否偏低;
(3)檢查儀器電路卞板是否受潮或被侵蝕。
8、數(shù)字式酸度計通電后顯示的數(shù)字缺筆畫
(1)儀器的接插件接觸不好;
?。?)儀器的數(shù)字顯示屏損壞。
9、酸度計面板上的溫度、斜率或校正調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)失靈;檢查調(diào)節(jié)失靈的旋鈕與之相連的電位器是否損壞。
使用注意:
目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。
1.復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
2.使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在;
3.測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極;
4.清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染,影響測量精度;
5.測量中注意電極的銀-氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下;
6.電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液;
7.嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
目前酸度計種類、型號很多,但基本構(gòu)造都相似,都主要由指示電極、參比電極、被測液、導(dǎo)線連接組成一個原電池裝置,工作裝置如下圖所示。
1.參比電極
在工作電池中,電位恒定不變的電極稱為參比電極。參比電極是決定指示電極電位的重要因素。精確的參比電極是標(biāo)準(zhǔn)氫電極,但于其制作比較麻煩,實際應(yīng)用不多。常見的參比電極是甘電極和銀-氯化銀電極。
(1)甘汞電極是由汞(Hg)和甘汞的糊狀物裝入一定濃度的溶液中構(gòu)成的。
甘汞電極(參比電極)的特點是電位值固定不變,其電極反應(yīng)式如下:
電位在t=25℃時表達(dá)式為:
其中為標(biāo)準(zhǔn)甘汞電極電位值。由上式可知,當(dāng)t一定時,甘汞電極的點位值取決于KC1溶液中CI-濃度。C1-汞電極中氯化鉀溶液常用的濃度有三種,每種對應(yīng)的甘汞電極的電極電位如下:
(2)銀-氯化銀電極
也是一種廣泛應(yīng)用的參比電極,它是將銀絲表面鍍上一層氯化銀,侵入到用氯化銀飽和的一定濃度的氯化鉀溶液中,其電極反應(yīng)為:
由上式可知,當(dāng)l一定時,銀-氯化銀電極的點位置也取決于KC1溶液中的C1-濃度,銀-氯化銀電極中氯化鉀溶液常用的濃度有三種,每種濃度對應(yīng)的銀-氯化銀電極的電位如下:
2.指示電極
指示電極的電位隨待測離子的濃度的變化而改變。為避免共存離子的干擾,要求指示電極對其響應(yīng)離子應(yīng)具有較高的選擇性。另外,指示電極還應(yīng)具有靈敏度高、測量濃度范圍寬、響應(yīng)速度快等特點。按結(jié)構(gòu)和原理的不同,可將指示電極分為金屬-金屬離子電極、金屬-金屬難溶鹽電極、惰性金屬電極和離子選擇性電極等。在直接電位法測定溶液pH中,常見的是離子選擇性電極中的pH玻璃電極。
(1)pH玻璃電極的構(gòu)造如圖所示。它的主要部分是一個玻璃泡,泡的下半部為特殊材料組成的玻璃薄膜。膜厚為30~100μm。在玻璃泡中裝有O.lmol/LHCl溶液作為內(nèi)參比溶液(或稱為內(nèi)充液),內(nèi)充液中插入一根銀-氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。內(nèi)參比電極的電位是恒定的,與被測溶液的PH無關(guān)。玻璃電極作為指示電極,其作用主要在玻璃膜上。
(2)膜電位當(dāng)玻璃電極作為指示電極浸人被測溶液時,玻璃膜處于內(nèi)部溶液和試樣溶液之間,這時跨越玻璃膜產(chǎn)生一電位差△EM,這種電位差稱為膜電位,它與氫離子活度之間的關(guān)系符合能斯特公式:
(3)不對稱電位由式可見,當(dāng)ch試=ch內(nèi)時,厶EM應(yīng)為零。但實際上測量表明并不等于零,跨越玻璃膜仍存在一定的電位差,這種電位差稱為不對稱電位。當(dāng)玻璃電極在水溶液中長吋間浸泡后,可使不對稱電位達(dá)到恒定值,合并于式的常數(shù)K中。
(4)玻璃電極的電位玻璃電極具有內(nèi)參比電極,通常是銀-氯化銀電極,其電位是恒定的,與待測pH無關(guān)。所以玻璃電極的電位值應(yīng)是內(nèi)參比電極和膜電位之和。
玻璃電極的優(yōu)點是對H+有高度的選擇性,使用范圍廣,不受氧化劑、還原劑影響,適用于有色、渾濁或膠態(tài)溶液的pH測定及具有響應(yīng)快(達(dá)到平衡快)、不沾污試液的特點。但由于膜太薄,不能用于含F(xiàn)-的溶液,并且電極電阻高。玻璃電極的pH測量范圍一般為1~10。當(dāng)試液PH<1時,測量結(jié)果偏高,稱為“酸差”。當(dāng)試液pH>10時,測量結(jié)果偏低,稱為“堿差”或“鈉差”。