氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。使用時(shí)出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情，今天重點(diǎn)為用戶(hù)列舉常見(jiàn)的7個(gè)故障分析解決方法。
一、分離不完全：
1、幾個(gè)峰重疊，分離不開(kāi)。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液；
2、分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決；
3、檢測(cè)器靈敏度太低，使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決；
二、峰形不規(guī)則：
1、出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決；
2、出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰；
三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，不出峰，輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
內(nèi)徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑，可獲得較高的柱效。由此可看出毛細(xì)管柱比填充柱柱效高，直型和U型管比盤(pán)型管柱效高，增長(zhǎng)柱子長(zhǎng)度，可提高柱效，但考慮分析時(shí)間、壓力等因素，柱子不宜過(guò)長(zhǎng)，一般為1-2米。
二、載體密度:
不同種類(lèi)載體之間密度差別很大，可是同一類(lèi)型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同，但載體密度不同，那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。
三、載氣種類(lèi):
氣相色譜中常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣，組分在氣相中擴(kuò)散系數(shù)與載氣分子量或密度平方根之倒數(shù)成正比。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明：熱導(dǎo)檢測(cè)器常用氫、氦、氮作載氣，氫火焰和火焰光度檢測(cè)器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。
四、載氣流速:
要獲得理想的柱效率，須有較為合適的流速。
五、工作溫度設(shè)定：
1）柱子溫度：提高柱溫，有利于減小固定液粘度和載氣粘度，加快傳質(zhì)過(guò)程，有利于加快分析速度，但柱溫不宜過(guò)高；過(guò)高會(huì)使固定液流失嚴(yán)重，儀器也難以穩(wěn)定，給操作帶來(lái)不便，因此一般宜選用較低柱溫。
2）氣化和檢測(cè)器溫度：氣相色譜法中，一般是使樣品以氣態(tài)狀態(tài)進(jìn)入柱中分離，而液體和固體樣品均需氣化，氣化溫度與樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量等因素有關(guān)，在氣相色譜分析進(jìn)樣量很少以微克計(jì)量，是一個(gè)很稀的氣態(tài)溶液體系，所以氣化溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間氣化。
3）檢測(cè)器溫度一般與氣化溫度接近即可，若是程序升溫則把檢測(cè)器溫度控制在接近最高柱溫即可，但是須知，氫火焰和火焰光度檢測(cè)器溫度應(yīng)高于100℃以免積水，污染檢測(cè)器，檢測(cè)器一般對(duì)溫度變化很敏感。
六、進(jìn)樣技術(shù)：
1、進(jìn)樣量：應(yīng)控制在瞬間氣化達(dá)到規(guī)定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升，氣體為0.1-10毫升。
2、進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效影響很大，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效，一般越短越好，必須小于1秒鐘
3、進(jìn)樣設(shè)備：氣態(tài)進(jìn)樣選擇六通閥，液態(tài)進(jìn)樣選擇注射器。
氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測(cè)器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過(guò)程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)只有純載氣分子通過(guò)離子源時(shí)，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自由電子，在所施電場(chǎng)的作用下離子和電子都將做定向移動(dòng)，因?yàn)殡娮右苿?dòng)的速度比正離子快得多，所以正離子和電子的復(fù)合概率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流，當(dāng)氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí)，親電子的組分，大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。
因?yàn)樨?fù)離子的移動(dòng)速度和正離子差不多，正負(fù)離子的復(fù)合概率比正離子和電子的復(fù)合概率高，因而基流明顯下降。
將基流的下降值加以放大，這樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào)，因此和FID相反，通過(guò)ECD被測(cè)組分輸出，在記錄儀上出現(xiàn)負(fù)峰。
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