卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是目前最值得信賴(lài)的水分分析測(cè)量?jī)x器。應(yīng)用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無(wú)法直接測(cè)量的固體類(lèi)樣品，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí)，自動(dòng)移動(dòng)樣品盤(pán)，設(shè)定氣化溫度，設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件，均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測(cè)量。重現(xiàn)性佳，準(zhǔn)確度高，省時(shí)方便。
除了測(cè)定樣品的性質(zhì)，測(cè)定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用，取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測(cè)定精度外，還必須注意以下幾個(gè)問(wèn)題才能保證測(cè)定精度。
1.在滴定時(shí)攪拌要充分且均勻。
2.在進(jìn)樣時(shí)，要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
3.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
4.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測(cè)定產(chǎn)生誤差。
5.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮，可以在滴定前加過(guò)量的醋酸以消除這種擾。
6.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
7.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng)，這種干擾可通過(guò)使用高分子醇和吡啶稀釋來(lái)防止。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可適用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中含水的測(cè)定。在使用時(shí)需求留意哪些方面？
一、有機(jī)物和無(wú)機(jī)化合物的測(cè)驗(yàn)
1.卡爾費(fèi)休測(cè)水法適用于很多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。
2.因?yàn)榛衔镄再|(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類(lèi)。因而請(qǐng)求剖析工作者在測(cè)定某種化合物中的水時(shí),首要思考它歸于那一類(lèi),假如是后者,而又選用直接測(cè)定,則將發(fā)生很大的測(cè)定差錯(cuò)或底子無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。
3.假如要對(duì)不能進(jìn)行直接測(cè)定的化合物中的水進(jìn)行測(cè)守時(shí),必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達(dá)準(zhǔn)確測(cè)定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有也許空氣進(jìn)入注射器構(gòu)成氣泡,形成進(jìn)樣差錯(cuò)。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細(xì)小水珠析出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行剖析。具體方法如下:將預(yù)先枯燥的細(xì)口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱(chēng)準(zhǔn)至0.1克,然后稱(chēng)入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過(guò)試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測(cè)定其含水量,一起也測(cè)定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱(chēng)準(zhǔn)至0.1克,依據(jù)上述三次稱(chēng)量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進(jìn)樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q議取樣量巨細(xì),一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽?。?.1～5mL試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測(cè)量差錯(cuò)。一起特別要留意進(jìn)樣時(shí)注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴(yán)峻的測(cè)量差錯(cuò)。
三、測(cè)定的精度
測(cè)定精度卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個(gè)ppm到100%,對(duì)精度的請(qǐng)求是依據(jù)含水量巨細(xì)決議的。一般請(qǐng)求平行測(cè)定兩個(gè)成果與算術(shù)平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應(yīng)差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%＞50算術(shù)平均值±5%在進(jìn)行剖析時(shí),取兩次測(cè)定成果的算術(shù)平均值作為剖析成果。
下文主要說(shuō)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的兩個(gè)分類(lèi)，詳解請(qǐng)繼續(xù)閱覽：
1.智能容量法中文卡式水分測(cè)定儀
適用于較高含水量的樣品（液體、固體、氣體）；
電位分辨率0.1mv，滴定管20,000步，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠；
智能識(shí)別卡爾費(fèi)休滴定劑和各種附件，防止發(fā)生錯(cuò)誤；
智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài)，自動(dòng)更換溶劑；
一鍵水分測(cè)定功能；
直觀而靈活的方法編輯方式；
可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告；
電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。
2.智能庫(kù)侖法中文卡式水分測(cè)定儀
適用于微量水分含量樣品（液體、固體、氣體）；
利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘，點(diǎn)解過(guò)程自動(dòng)控制；
1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇，兩種電解電極（帶隔膜和不帶隔膜）供選擇，滿(mǎn)足不同樣品的測(cè)試需求；
水分分辨率0.1μg，電位分辨率0.1mV，保證微量樣品測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠；
智能識(shí)別各種附件，防止發(fā)生錯(cuò)誤；
智能化監(jiān)控試劑的狀態(tài)，自動(dòng)更換試劑；
一鍵水分測(cè)定功能；
直觀而靈活的方法編輯方式；
任意選擇多種語(yǔ)言的LCD彩色觸摸屏操作界面；
可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告；
全面而完整的接口，標(biāo)配Ethernet（以太網(wǎng)）等接口，真正即插即用的硬件連接；
電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。
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