分光光度計(jì)是利用物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收的特性,以較純的單色光作為入射光,測(cè)定物質(zhì)對(duì)光的吸收,從而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的儀器。在使用過程中常常會(huì)出現(xiàn)測(cè)量誤差,這些誤差又是如何產(chǎn)生的呢?下面小編為大家介紹分光光度計(jì)測(cè)量誤差產(chǎn)生原因。
1、復(fù)色光對(duì)比耳定律的偏離
比耳定律成立的前提條件是人射光是單色光,但是精度再高的儀器,即使是雙單色器的分光光度計(jì),也只能獲得近乎單色的光,無(wú)法獲得純單色光,它仍然含有狹窄光通帶,具有復(fù)色光的性質(zhì)。而復(fù)色光會(huì)導(dǎo)致比耳定律的正或負(fù)偏離。
固定狹縫的紫外分光光度計(jì)光譜帶寬一般為1nm或2nm,可調(diào)狹縫的可以做到0、1nm;可見分光光度計(jì)帶寬6nm、snm,甚至十幾納米。
光譜帶寬應(yīng)該是越小越好,但是,隨著光譜分辨率的提高,儀器的靈敏度降低,所以,選擇儀器時(shí)要綜合考慮各種條件的影響。當(dāng)溶液濃度較小且單色光較純時(shí),可近似認(rèn)為符合比耳定律。
2、雜散光的影響
雜散光是指進(jìn)人檢測(cè)器的處于待測(cè)波長(zhǎng)光譜帶寬范圍外的其他波長(zhǎng)組分,它是光譜測(cè)量中誤差的主要來(lái)源。
產(chǎn)生原因有:
分光光度計(jì)的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內(nèi)壁灰塵等。在分光光度計(jì)工作波段邊緣波長(zhǎng)處,由于單色器透光率、光源輻射強(qiáng)度、檢測(cè)器靈敏度都較低,雜散光的影響更為顯著。
雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴(yán)重的測(cè)量誤差,實(shí)際工作中,在定量分析時(shí),一般在吸收峰或其附近處測(cè)量樣品吸光度,如果在分析波長(zhǎng)處含有雜散光,這時(shí)樣品的透光率較小,而雜散光大部分透過,使測(cè)量吸光度低于真實(shí)吸光度。
3、儀器噪聲對(duì)測(cè)t的影響
儀器噪聲也是儀器的一個(gè)重要指標(biāo),它表征儀器做稀溶液的能力。是疊加在待測(cè)量的分析信號(hào)中的不需要的信號(hào),掃描100%T和0%T線,可觀察到分光光度計(jì)的絕對(duì)噪聲水平,如果儀器噪聲較大,會(huì)掩蓋較小的測(cè)量信號(hào),一般用噪音的二倍來(lái)表示儀器的靈敏度。
4、波長(zhǎng)和吸光度準(zhǔn)確度
樣品的每一個(gè)值都是在一定的波長(zhǎng)下測(cè)得的,如果,波長(zhǎng)誤差很大,測(cè)出的值肯定不準(zhǔn)。吸光度準(zhǔn)確度也是用戶對(duì)儀器的直接要求,更應(yīng)引起足夠的重視。
國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計(jì)透射比準(zhǔn)確度為A級(jí)士0、6%,B級(jí)土1、0%。
原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠的測(cè)定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計(jì)是在20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來(lái)的一種新型儀器分析方法,是基于蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中被測(cè)元素含量的一種方法。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
原子吸收分光光度計(jì)的原理:
原子吸收分光光度計(jì)主要是利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。
利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。
原子吸收火焰分光光度計(jì)是一種常用的分析儀器,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析,被廣泛用于多個(gè)領(lǐng)域中。
特點(diǎn):
靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。獨(dú)特的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),先進(jìn)的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)自動(dòng)化的精確測(cè)定結(jié)果的追求。
組成部分:
1.光源:
為高壓汞蒸氣燈或氙弧燈,后者能發(fā)射出強(qiáng)度較大的連續(xù)光譜,且在300nm~400nm 范圍內(nèi)強(qiáng)度幾乎相等,故較常用。
2.激發(fā)單色器:
置于光源和樣品室之間的為激發(fā)單色器或第一單色器,篩選出特定的激發(fā)光譜。
3.發(fā)射單色器:
置于樣品室和檢測(cè)器之間的為發(fā)射單色器或第二單色器,常采用光柵為單色器。篩選出特定的發(fā)射光譜。
4.樣品室:
通常由石英池(液體樣品用)或固體樣品架(粉末或片狀樣品)組成。測(cè)量液體時(shí),光源與檢測(cè)器成直角安排;測(cè)量固體時(shí),光源與檢測(cè)器成銳角安排。
5.檢測(cè)器:
一般用光電管或光電倍增管作檢測(cè)器??蓪⒐庑盘?hào)放大并轉(zhuǎn)為電信號(hào)。
原子吸收火焰分光光度計(jì)由哪些部分組成?_