氣相色譜儀基線是在正常操作下僅有流動(dòng)相通過檢測(cè)器系統(tǒng)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線,基線扭動(dòng)通常是指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直保持穩(wěn)定。
在日常的操作使用中,當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),該怎么辦?首先,建議檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)更要注意;同時(shí),檢查儀器的接地是否正確并且良好;在排除外在可能造成的影響的因素后,如果仍未解決基線扭動(dòng)的問題,我們可以從以下幾個(gè)方面去著手:
一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):
1、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗;
2、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化;
3、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀 /工作站故障。
二、將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?br/> 1、檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水;
2、檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī);
3、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗;
4、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
三、降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1、檢查載氣是否污染或流量不正常;
2、檢查氣相色譜儀色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象;
3、檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
四、降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:
1、如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗;
2、更換新的進(jìn)樣墊;
3、檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
白酒(酒精)檢測(cè)專用氣相色譜儀,白酒是我國(guó)的傳統(tǒng)飲料酒,工藝精良,風(fēng)味獨(dú)特,而其香味組成極其復(fù)雜。
為了精確測(cè)定白酒中酒精含量,檢驗(yàn)是否摻假,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測(cè)方法。
白酒(酒精)檢測(cè)專用氣相色譜儀配以高靈敏度的熱導(dǎo)/氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。
DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用;
毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級(jí)脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對(duì)白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識(shí)。
這無疑將我國(guó)的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度,并對(duì)白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。
白酒專用色譜柱符合GB 10343-2002食用酒精分析要求,可完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組份的檢測(cè)。
白酒(酒精)檢測(cè)專用氣相色譜儀主要應(yīng)用于:酒廠,質(zhì)監(jiān)局,315協(xié)會(huì)等檢測(cè)部門。
主要性能特點(diǎn):
大屏幕全中文顯示
簡(jiǎn)體中文菜單,鍵盤操作,自動(dòng)記憶參數(shù),掉電保護(hù)
具有故障自檢功能,超溫自動(dòng)保護(hù)并報(bào)警
主要性能特點(diǎn):
1、微機(jī)控制,自動(dòng)化程度高;
2、開機(jī)自檢功能;
3、采用小開口面積的計(jì)算機(jī)控制后開門系統(tǒng),自動(dòng)跟蹤溫度并動(dòng)態(tài)調(diào)整風(fēng)門角度,
即使室溫附近也可實(shí)現(xiàn)精密的溫度控制;
4、超溫保護(hù)功能:任一路超過設(shè)定溫度,儀器自動(dòng)斷電并報(bào)警;
5、檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì)、靈敏度高,重線性好,線性范圍寬;
6、具有寬范圍自診斷、超溫保護(hù)及掉電保護(hù)功能。
7、五路獨(dú)立溫度控制(汽化室、毛細(xì)管汽化室可獨(dú)立控溫),五階程序升溫功能。
8、可與各種記錄儀、積分儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜數(shù)據(jù)工作站連接。
9、該儀器為單氣路氣相色譜儀,可配置FID、TCD兩種檢測(cè)器。
控溫指標(biāo):
1、控溫范圍:室溫+5℃~400℃ 增量0.1℃
2、控溫精度:優(yōu)于:±0.1℃
3、程序升溫:五階 階間恒溫時(shí)間0~999min
增量0.1min溫度增量:0.1℃
升溫速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min
規(guī)格:
1、外型尺寸:530×490×530(mm)
2、輸入電源:AC200V±7%50Hz2KW
3、整機(jī)重量:約49kg
飲用白酒的測(cè)定方法
填充柱測(cè)定白酒中的醇酯
方法原理:該方法采用DNP的填充柱,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),乙酸正丁酯為內(nèi)標(biāo)物定量白酒中的醇酯的含量。
測(cè)定組分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
檢測(cè)條件:柱溫90℃、檢測(cè)器135℃、汽化室135℃,載氣流量30ml/min,采用內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)物。
氣相色譜儀是一種常用的檢測(cè)儀器,主要對(duì)各種混合氣體的組分進(jìn)行檢測(cè),在石油、化工、醫(yī)學(xué)、衛(wèi)生、食品、環(huán)保等行業(yè)都有一定的應(yīng)用。用戶使用氣相色譜儀時(shí)應(yīng)該怎樣進(jìn)行維護(hù)呢?今天小編就來具體介紹一下氣相色譜儀的維護(hù)方法,希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。
氣相色譜儀的維護(hù)方法
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長(zhǎng)時(shí)間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。
由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作,不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。
4、TCD和FID檢測(cè)器的清洗TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。
國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。
對(duì)于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
FID檢測(cè)器的清洗:FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。