氫火焰離子化檢測器在點(diǎn)火前可以將基線調(diào)到零點(diǎn),但點(diǎn)火后卻不能將基線調(diào)到點(diǎn)火前的位置,這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)零故障。
點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴(yán)重;氣流調(diào)節(jié)不當(dāng);基線補(bǔ)償無作用。
此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除:
?。?)基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反,若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。
?。?)檢測器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會(huì)累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)色譜儀后,雖然檢測器指示已達(dá)100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上,再行點(diǎn)火。
(3)火焰是否太大:直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定較佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁浚圆粶鐬樯舷?。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無光的小火焰為宜。
(5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn):將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說明柱流失嚴(yán)重。
(6)柱流失嚴(yán)重的處理:在柱流失嚴(yán)重的情況下,應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
(7)氣路、檢測器玷污嚴(yán)重:嚴(yán)重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
(9)極化電壓接反或基線補(bǔ)償電路故障處理:在證實(shí)極化電壓極性接反后,可通過轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補(bǔ)償電路無作用或作用太小時(shí),需檢查基線補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線補(bǔ)償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。
高效氣相色譜儀的分流進(jìn)樣是先將較大體積的樣品注入到高效氣相色譜儀氣化室中,樣品氣化后和載氣均勻混合,通過分流器,樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分,其中流量較小的部分進(jìn)入毛細(xì)管柱,流量較大的部分放空。
一、載氣流路:
分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由總流量閥控制,而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1~3mL/min,克服記憶效應(yīng)),二是進(jìn)入氣化室的載氣。進(jìn)樣時(shí)分流閥打開,當(dāng)樣品進(jìn)入襯管氣化后,進(jìn)入氣化室的載氣與樣品氣體混合后又分成兩部分:大部分經(jīng)分流出口放空,小部分進(jìn)入色譜柱。
將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上,可在總流量不變的情況下,改變柱前壓。柱前壓越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比,則必須調(diào)節(jié)總流量。總流量越大,分流比越大。
分流進(jìn)樣目的是減少載氣中樣品的含量,使色譜柱不超載;氣化室中載氣流量大,速度快,氣化后的樣品在氣化室的停留時(shí)間短,使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱,同時(shí)氣化室能得到迅速?zèng)_洗。
為盡量使進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原樣品組成相符,關(guān)鍵在于樣品氣化的速度和程度。
二、尾吹氣路:
由于色譜柱內(nèi)載氣流量很小,載氣進(jìn)入檢測器后會(huì)突然減速,使譜峰展寬。因此在色譜柱出口與檢測器之間安裝輔助尾吹裝置,使樣品快速流過檢測器,從而克服檢測器的死體積,使峰形尖銳。
在使用氣相色譜儀的時(shí)候,很多客戶在使用過程中,都遇到了很多的問題。比如,我的氣相色譜進(jìn)樣后咋不出色譜峰?咦,怎么氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移問題了?氣相色譜儀出了小故障,維修工程師不愿來,我這實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得馬上出,咋辦???下面來給大家說說儀器無反應(yīng)或初始化不正常怎么辦。
1、關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
2、利用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
3、插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
4、如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
5、如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
6、如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。
7、必要時(shí)可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
8、如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。