自動旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器,通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部分。用于化驗分析或過程質(zhì)量控制。
自動旋光儀影響旋光度的因素:
(1)溶劑的影響旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過物質(zhì)的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測定結(jié)果通常不一樣。
(2)溫度的影響溫度升高會使旋光管膨脹而長度加長,從而導(dǎo)致待測液體的密度降低。另外,溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實驗測定時必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級恒溫槽連接。
(3)濃度和旋光管長度對比旋光度的影響在一定的實驗條件下,常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,因為將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線性關(guān)系,因此嚴格講比旋光度并非常數(shù),旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準確度,降低讀數(shù)的相對誤差,需用20cm或22cm長度的旋光管。
自動旋光儀是一個測量旋光性的儀器。
自動旋光儀的使用方法:
(1)將旋光儀接于220V交流電源。開啟電源開關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開始工作。
(2)檢查旋光儀零位是否準確,即在旋光儀未放試管或放進充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。
如不一致,說明有零位誤差,應(yīng)在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值。
或放松度盤蓋背面四只螺釘,微微轉(zhuǎn)動度盤蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤 差,嚴重的應(yīng)送制造廠檢修)。
(3)選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護片玻璃會引起應(yīng)力,影響讀數(shù)正確性。
然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測定精度。
(4)測定旋光讀數(shù):轉(zhuǎn)動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),讀數(shù)是負的為左旋物質(zhì)。
(5)采用雙游標讀數(shù)法可按下列公式求得結(jié)果Q=(A+B)/2
式中:A和B分別為兩游標窗讀數(shù)值。
如果A=B,而且度盤轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式,則說明旋光儀沒有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過校正),可以不用對項讀數(shù)法。
(6)旋光度和溫度也有關(guān)系。
對大多數(shù)物質(zhì),用λ=5893A°(鈉光)測定,當溫度升高1℃時,旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作,*好能在20℃±2℃的條件下進行。
自動旋光儀的維護
1.應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
2.連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
3.試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。
4.停用時,應(yīng)將塑料套套上。裝箱時,應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。
自動旋光儀的保養(yǎng)
1.應(yīng)放在干燥透風(fēng)處不,防止潮氣浸蝕,盡可能在20℃的工作環(huán)境中使用儀器。搬動儀器應(yīng)小心輕放,避免震動。
2.光源(鈉光燈)積灰或損壞,可打開機殼進行擦凈或更換。
3.機械部分磨擦阻力增大,可以打開門板,在傘形齒輪蝸桿處加少許鐘油。
4.假如自動旋光儀發(fā)現(xiàn)停轉(zhuǎn)或其它元件損壞的故障,應(yīng)請專業(yè)職員檢查或通知我廠,由廠方的維修職員進行檢驗。