我們?cè)撊绾问褂米贤饪梢?jiàn)光光度計(jì)進(jìn)行雜光散光測(cè)試呢?下面跟我一起來(lái)了解一下吧。
據(jù)了解,有的紫外可見(jiàn)光光度計(jì)只測(cè)試220nm處的雜散光,不測(cè)試340nm處的雜散光,這樣是不正確的,需測(cè)試220nm處雜散光是因?yàn)椋?/p>
①根據(jù)儀器學(xué)理論中的電光源理論,氘燈在220nm處能量很小,即信號(hào)很小,容易顯現(xiàn)雜散光;
②根據(jù)儀器學(xué)理論中的光電發(fā)射理論,光電倍增管在220nm處的光譜響應(yīng)(靈敏度)低,容易顯現(xiàn)雜散光。
③根據(jù)量子光學(xué)理論,波長(zhǎng)是能量的倒數(shù),波長(zhǎng)短能量大,容易產(chǎn)生雜散光,而220nm處屬于短波部分;
而測(cè)試340nm處雜散光的原因是完全不同的,因?yàn)?40nm處一般是氘燈換鎢燈和儀器調(diào)換濾光片的地方,此時(shí)最容易產(chǎn)生雜散光。所以,對(duì)于紫外可見(jiàn)光光度計(jì)來(lái)講,應(yīng)該測(cè)試220nm和340nm兩處的雜散光。
紫外可見(jiàn)光光度計(jì)雜散光測(cè)試步驟:
1、首先將參比液注入配對(duì)石英石吸收池,分別放置在參比池座和試樣池座內(nèi)。再測(cè)定波段掃描基線并使之平滑。
2、將減光片插入試樣光路的濾光片槽內(nèi),其讀數(shù)即為減光片的衰減值K,然后將減光片插入?yún)⒈裙饴返臑V光片座內(nèi),
3、將石英吸收池中的蒸餾水依次換成上述截止濾光液,插入試樣試樣池座中,在相應(yīng)的波段內(nèi)掃描、打印;在記錄紙的作標(biāo)上量取測(cè)定波長(zhǎng)處的透光度,乘以衰減值K,即得各測(cè)定波長(zhǎng)處的雜散光值。
紫外可見(jiàn)光光度計(jì)儀器設(shè)計(jì)的理論依據(jù)是比耳定律。研究的是物質(zhì)對(duì)光的吸收。比耳定律的真正物理意義可以描述為:當(dāng)一束平行的單色光通過(guò)某一均勻的有色溶液時(shí),溶液的吸光度與溶液的濃度和光程的乘積成正比。它是吸收光度分析中定量分析的最基礎(chǔ)、最根本的依據(jù),更是紫外可見(jiàn)光光度計(jì)的基本的原理。
原子吸收分光光度計(jì)的保養(yǎng)和日常維護(hù):
1.開(kāi)機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓,關(guān)機(jī)則相反。
2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開(kāi)屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
5.日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
6.點(diǎn)火時(shí),先開(kāi)助燃?xì)?,后開(kāi)燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>
7.使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會(huì)燒毀石墨管。
分光光度計(jì)在進(jìn)行紫外測(cè)量時(shí),吸光度值不準(zhǔn)具有有以下原因:
1、儀器調(diào)零后跳動(dòng)大的話那可能是儀器有問(wèn)題。
2、調(diào)零穩(wěn)定的話,看樣品濃度是否過(guò)高,可以控制在0-1個(gè)吸光度之間。
3、濃度合適的話,看是否比色皿沒(méi)擦干凈,一般可用蒸餾水沖洗一下,擦干后用鏡頭紙擦干凈。
4、檢查樣品是否穩(wěn)定,如果零點(diǎn)不變而放上樣品變化,那么是樣品有變化,檢查樣品是否有問(wèn)題。