以茶葉為例，《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗(yàn)方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次，在實(shí)際操作中乳化現(xiàn)象常常發(fā)生在一次凈化時。為了找到解決樣液乳化現(xiàn)象的方法，我們?nèi)?0個在一次凈化過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
1、減少檢測樣品重量
標(biāo)準(zhǔn)中對茶葉取樣量規(guī)定為5.0g，這里我們將取樣量減少為4.0g，3.0g的進(jìn)行抽提。抽提液凈化結(jié)果：兩者都未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
2、加厚抽提所制的濾紙筒
標(biāo)準(zhǔn)對茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內(nèi)水浴浸提。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚。結(jié)果：10個樣品中3個在凈化時未發(fā)生乳化現(xiàn)象，其余樣品未提出。
3、減少一次凈化時濃硫酸的用量
(1)一次凈化時10個樣品中各加濃硫酸2.0毫升，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘，靜置分層，結(jié)果10個樣品雖未發(fā)生乳化現(xiàn)象，但均未分層。
(2)一次凈化時各加濃硫酸2.5毫升，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置，結(jié)果有4個樣品分層，且均未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
(3)一次凈化時各加3.0毫升濃硫酸，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置，結(jié)果有7個樣品分層，未發(fā)生乳化現(xiàn)象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置，又有2個樣品分層未乳化。
將一次凈化時發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液與未發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液按標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)次凈化，脫水后定容。利用氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)進(jìn)行測定。
上述實(shí)驗(yàn)表明：1，2法雖可起一定的作用，但尚不能徹底改善乳化現(xiàn)象。且1法容易造成試樣代表性不足，檢測靈敏度偏低影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2法雖對結(jié)果無影響但使抽提過程更加復(fù)雜。利用3法可徹底解決樣液的乳化現(xiàn)象，且不影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
解決辦法：在樣品中抽提液一次凈化時可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸，振搖、靜置，如分層則棄去硫酸層，若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸，反復(fù)幾次，直至分層為止。二次凈化時可加入4.5mL濃硫酸振搖，靜置分層，棄硫酸層，觀察樣液是否清亮，如顏色較重可根據(jù)顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過多，否則會降低農(nóng)藥的回收率。
若將2法與3法結(jié)合使用會更加有效的解決乳化現(xiàn)象，但1法不可取。
注意：如果樣液發(fā)生乳化現(xiàn)象，一定要棄去重新抽提，凈化。否則無法得到正確的檢測數(shù)據(jù)。
高效氣相色譜儀的分流進(jìn)樣是先將較大體積的樣品注入到高效氣相色譜儀氣化室中，樣品氣化后和載氣均勻混合，通過分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分，其中流量較小的部分進(jìn)入毛細(xì)管柱，流量較大的部分放空。
一、載氣流路：
分流進(jìn)樣時，進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由總流量閥控制，而后載氣分成兩部分：一是隔墊吹掃氣（1～3mL/min，克服記憶效應(yīng)），二是進(jìn)入氣化室的載氣。進(jìn)樣時分流閥打開，當(dāng)樣品進(jìn)入襯管氣化后，進(jìn)入氣化室的載氣與樣品氣體混合后又分成兩部分：大部分經(jīng)分流出口放空，小部分進(jìn)入色譜柱。
將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上，可在總流量不變的情況下，改變柱前壓。柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變（柱流速不變）的條件下改變分流比，則必須調(diào)節(jié)總流量?？偭髁吭酱?，分流比越大。
分流進(jìn)樣目的是減少載氣中樣品的含量，使色譜柱不超載；氣化室中載氣流量大，速度快，氣化后的樣品在氣化室的停留時間短，使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱，同時氣化室能得到迅速沖洗。
為盡量使進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原樣品組成相符，關(guān)鍵在于樣品氣化的速度和程度。
二、尾吹氣路：
由于色譜柱內(nèi)載氣流量很小，載氣進(jìn)入檢測器后會突然減速，使譜峰展寬。因此在色譜柱出口與檢測器之間安裝輔助尾吹裝置，使樣品快速流過檢測器，從而克服檢測器的死體積，使峰形尖銳。
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器（FID）的日常維護(hù)包括氫火焰離子化檢測器使用注意事項(xiàng)和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測器使用注意事項(xiàng)：
1、盡量采用高純氣源，空氣必須經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過嚴(yán)格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長期使用會使噴嘴堵塞，而造成火焰不穩(wěn)和基線不準(zhǔn)等故障，實(shí)際操作過程中應(yīng)經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測器的清洗：
當(dāng)檢測器玷污不太嚴(yán)重時，F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來，然后通載氣，將檢測器恒溫箱升至120℃以上，再從進(jìn)樣口注入20uL左右的蒸餾水，接著用幾十微升丙酮溶劑進(jìn)行清洗，并在此溫度下保持1～2h，檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想，則再洗一次或卸下清洗（注意：更換色譜柱，必須先切斷氫氣源）。
當(dāng)檢測器玷污比較嚴(yán)重時，必須卸下FID進(jìn)行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的，則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的，則可將噴嘴和電極等一起先小心用300～400號細(xì)砂紙磨光，然后用適當(dāng)溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超聲波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個部件要用鑷子取出，勿用手摸。各部件烘干后，在裝配時要小心，否則會再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min，再點(diǎn)火升高檢測室的溫度。實(shí)際操作過程中，先在120℃下保持?jǐn)?shù)小時后，再升至工作溫度。
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