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高效氣相色譜儀色譜圖分析問題及技術(shù)交流

時間:2020-04-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

高效氣相色譜儀色譜圖分析問題

  如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動時,保留時間、峰高和峰面積一定會發(fā)生變化。

  一、出鈍峰:

  出鈍峰指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或圓形)。

  1、進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和。減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。

  2、進(jìn)樣器是否漏氣,玻璃襯管是否破損。

  3、采用分流進(jìn)樣時,檢查分流比和分析條件的設(shè)置是否正確。

  4、采用不分流進(jìn)樣時,檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

  5、提高進(jìn)樣器溫度和檢測器溫度,改善峰形。

  二、峰高和峰面積重現(xiàn)性差:

  峰高和峰面積重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高和峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

  1、注射器性能是否正常,進(jìn)樣是否存在操作失誤。

  2、樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而發(fā)生變化。

  3、各種氣體的輸入壓力是否正常。

  4、各種氣體的流量是否正常或發(fā)生變化。

  5、進(jìn)樣器、柱箱和檢測器等溫度是否穩(wěn)定。

  6、如果峰高、峰面積和保留時間的重現(xiàn)性同時變差,上述檢查完成后再參照“保留時間重現(xiàn)性差”中各項進(jìn)行檢查。

  如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動時,保留時間、峰高和峰面積一定會起變化。

  三、出刀形峰:

  出刀形峰指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。

  1、減少樣品進(jìn)樣量。

  2、提高柱箱溫度。

  3、改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

  4、增加固定液涂層厚度。

  5、選用樣品溶解度較高的固定液。

  6、提高進(jìn)樣器溫度,改善峰形狀。

  四、保留時間重現(xiàn)性差:

  保留時間重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。

  1、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。

  2、進(jìn)樣墊、色譜柱和過渡襯管的安裝連接處是否漏氣。

  3、載氣的輸入壓力是否正常。

  4、載氣流量是否正常或出現(xiàn)變化。

  5、進(jìn)樣器、柱箱和檢測器等溫度是否穩(wěn)定。

  6、如果保留時間、峰高和峰面積的重現(xiàn)性同時變差,上述檢查完成后再參照“峰高和峰面積重現(xiàn)性差”中各項進(jìn)行檢查。

  五、出開叉峰:

  出開叉峰指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。

  1、進(jìn)樣操作是否存在問題。

  2、減少進(jìn)樣量。

  3、適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品充分氣化。

  4、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。

  5、將色譜柱入口端一側(cè)切除1~2mm或更換色譜柱。

  6、采用不分流進(jìn)樣時,如果需要較大進(jìn)樣量,可在分析柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較大親和力的溶劑。緩沖色譜柱指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管或涂有極薄的與樣品溶劑有較大親和力的固定相的毛細(xì)管柱。

  六、出拖尾峰:

  出拖尾峰指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。

  1、減少樣品進(jìn)樣量。

  2、進(jìn)樣器玻璃襯管是否破損或污染。

  3、載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

  4、進(jìn)樣器溫度是否能保證樣品充分氣化。

  5、尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

  6、適當(dāng)提高檢測器溫度。

  7、檢測器是否被污染,必要時進(jìn)行清洗。

  8、色譜柱的安裝方法是否正確。

  9、適當(dāng)提高柱箱溫度。

  10、將色譜柱入口端一側(cè)切除1~2mm或更換色譜柱。

  七、出怪峰:

  出怪峰指所出的峰與樣品成分不符,出現(xiàn)不應(yīng)有的怪峰。

  1、溶劑中是否混入雜質(zhì)。

  2、注射器或放置樣品的容器是否被污染。

  3、隔膜清洗流量是否正常。

  4、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養(yǎng)過。

  5、如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,提高分析溫度或延長分析時間。

  6、如果怪峰是由于樣品分解引起的,降低進(jìn)樣口溫度。

  7、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化。

  八、只出溶劑峰:

  只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成分(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。

  1、增加進(jìn)樣量。分流進(jìn)樣時降低分流比。

  2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。

  3、重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02%~10%之間。

  4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小,降低柱箱溫度。

  5、改用與溶質(zhì)沸點差較大的溶劑。

  6、可能色譜柱對樣品主成分(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高柱箱溫,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。

  7、樣品沸點太高不能直接分析時,用其它化學(xué)方法進(jìn)行前處理。

  8、換用合適的色譜柱。

  9、如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

  九、垂直回峰:

  垂直回峰指樣品出峰的開始和結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

  1、通常是由于GC調(diào)零不適當(dāng),零點偏離色譜工作站的工作范圍。

  2、色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小。

  3、如果GC零點與色譜工作站自身的零點負(fù)向偏離太大,會出現(xiàn)垂直回峰。重新調(diào)零后再進(jìn)行分析。

  十、色譜柱性能迅速退化:

  色譜柱性能迅速退化指色譜柱性能迅速退化,導(dǎo)致樣品分離效果變差。

  1、排除載氣被污染和泄漏等,檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。

  2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱性能退化。

  3、某些色譜柱(如PLOT)在較大壓力變化下可能引起性能退化。

  4、快速加熱、冷卻或較大進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的色譜柱性能退化。

  5、檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上操作。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀色譜圖分析問題_高效氣相色譜儀

高效氣相色譜儀電子壓力流量控制特點

  高效氣相色譜儀電子壓力流量控制(EPC)是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過計算機(jī)實現(xiàn)壓力和流量的自動控制技術(shù)。EPC具有以下特點:

  一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:

  由載氣流量變化引起的保留時間誤差<0.02%RSD。

  二、可實現(xiàn)載氣的多模式操作:

  可實現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對優(yōu)化分離更為有利。

  三、儀器體積更小:

  不需要各種機(jī)械閥和壓力表,使儀器更為簡潔,不存在機(jī)械閥故障問題。

  四、自動化程度更高:

  操作人員只需通過計算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會自動計算并設(shè)置各個參數(shù),使GC工作效率更高。對于高要求的分析,需要對EPC定期進(jìn)行校正。

  五、具有節(jié)省氣體的功能:

  當(dāng)一段時間不進(jìn)樣分析時,儀器可自動開啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時,儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來的條件。

  六、操作更安全:

  EPC可自動檢測GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測到壓力意外下降時,會自動切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時報警。

  七、分析結(jié)果更可靠:

  EPC會將分析過程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動記錄下來,實驗人員可據(jù)此判斷分析條件有無變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問題,可通過檢查這些原始記錄找到原因。


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高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀電子壓力流量控制特點_高效氣相色譜儀

高效氣相色譜儀的故障分析處理介紹

    高效氣相色譜儀故障種類有氣路部分故障、主機(jī)電路部分故障、檢測器輸出信號不正常和其它故障。


    基礎(chǔ):


    輸入與輸出:


    通常儀器的每個部分、部件甚至零件都有它的輸入和輸出。


    輸入一般指該部分正常工作的前提,輸出一般指該部分所起的作用或功能。


    例如FID放大器。


    它的輸入是FID檢測器通過信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。


    判別FID放大器是否工作正常的方法:


    1、如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。


    2、如果輸入輸出均正常,則放大器正常。


    3、如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。


    收集與積累:


    積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。

 

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高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀的故障分析處理介紹_高效氣相色譜儀

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