使用氣相色譜儀時(shí),柱溫的變化會(huì)導(dǎo)致定量、定性分析結(jié)果的變化,影響分析結(jié)果。因此選擇合適的柱溫以及對(duì)柱溫進(jìn)行控制就很重要。
首先,應(yīng)保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度(即色譜柱的最高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命。
其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,峰形正常而分析時(shí)間又不長(zhǎng)為宜,一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20~30℃,通過試驗(yàn)決定。對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣,應(yīng)采用程序升溫,按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線性或者非線性的增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
最后,特別是要保證儀器柱溫控制的溫度性。均勻性,以及實(shí)際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃,有些廠家的可達(dá)到±0.1℃,而科捷儀器的氣相色譜儀柱溫控制精度效果更好。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離,測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相和固定相間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來。
使用氣相色譜儀具有以下特點(diǎn):
a、分離效能高。對(duì)物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離,進(jìn)行定性、定量檢測(cè)。有時(shí)在一次分析時(shí)可同時(shí)解決幾十甚至上百個(gè)組分的分離測(cè)定。
b、靈敏度高。能檢測(cè)出ppm級(jí)甚至ppb級(jí)的雜質(zhì)含量。
c、分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)樣品的測(cè)定。
d、應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言,應(yīng)用較為廣泛,可以分析約20%的有機(jī)物。此外,某些無機(jī)物通過轉(zhuǎn)化也可以進(jìn)行分析。
一、對(duì)色譜分析室的要求
?。?)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。
?。?)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高度適中,便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米),平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1米,便于接線及檢修用。
?。?)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之連接,總之要求接地電阻1歐姆即可。(注;建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
二、氣源準(zhǔn)備及凈化
?。?)氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用的氣體高壓鋼瓶,裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,每種氣體可以準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
?。?)氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)氣桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。
三、色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其安放在工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。
四、外氣路的連接
?。?)減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣,一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,一只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處加上所附的0形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示的壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)有漏,要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
?。?)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2*0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。
(3)外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)排除。