一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置氣相色譜柱,總希望氣相色譜柱越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔體等,結果有許多閑置造成浪費。
一般準備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個。對于填充柱,擔體可選白色擔體、紅色擔體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項目。
對柱子長短的選擇:由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長,則提高分辨率。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于快速成分掃描分析;30m的色譜柱是常用的柱長,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的氣相色譜柱/氣象色譜柱用于分離比較復雜的樣品。
對于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。專家認為,對于普通用戶,可選30米或50米長的毛細管,口徑選0.32mm較為便利。
氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要求,具體如下:
1)環(huán)境環(huán)境溫度應在5~350C相對濕度<85。
2)室內(nèi)應無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。
3)室內(nèi)不應有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源。
4)電網(wǎng)電源應為220V(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應在5~10范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時,其功率必須大于使用功率的1.5倍。
5)儀器應平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,周圍不得有強震動源及放射源,工作臺應有1m以上的空間位置。
6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍色是零線)。
7)氣源采用氣瓶時,氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽直射和雨淋。
氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題最終都會反映到色譜圖上?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法,本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當引起問題的排除。
氣相色譜儀ECD工作原理十分復雜,這是因為在ECD分析過程中:
1、雜質(zhì)的形式太多,含量也不同,在各種情況下又是變化的,這些雜質(zhì)在氣相色譜儀ECD信息中所占比重尚不清楚;
2、正離子由于空間電荷擴散而損失的速率,以及這些正離子在氣相色譜儀ECD電流中所占的比例也不十分清楚;
3、對于特定的池體結構,對各種池反應現(xiàn)象的影響,以及改變池結構所引起的附加變化程度,還有待于實踐總結。
鑒于以上原因有時同一臺儀器分析的結果也常出現(xiàn)差別,所以人們常稱氣相色譜儀ECD是最容易引起誤會的一種檢測器。實踐證明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中應注意的一些問題。掌握了它的規(guī)律性,常規(guī)操作可能會比TCD或FID還要簡單一些。