離子色譜儀主要是利用離子交換來進(jìn)行分離的,其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測(cè),如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用離子色譜儀,能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)出樣品中的陰、陽離子,從而對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。
同時(shí),隨著經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的不斷進(jìn)步,離子色譜儀也開始應(yīng)用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測(cè)和分析,為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān),也作為高新的技術(shù)手段,受到國(guó)內(nèi)許多廠家的青睞。
據(jù)了解,目前,離子色譜儀不僅使用于以上領(lǐng)域,還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。
在離子色譜儀的檢測(cè)數(shù)據(jù)中:常見的離子有:
陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
作為專業(yè)檢測(cè)離子的儀器,離子色譜儀在陰離子分離方面,較其他的儀器更有優(yōu)勢(shì),只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi),20min左右,通過離子色譜儀檢測(cè)和分析,能夠準(zhǔn)確的得到7個(gè)常見離子的測(cè)定結(jié)果。
離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。
?。ㄒ唬┝芟匆?br/> 淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
(二)分離柱
分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對(duì)可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。
為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響),對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí),需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器,沖洗時(shí)出口向上,便于將氣泡趕出。
分離柱的保存:短時(shí)間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長(zhǎng)時(shí)間不使用(1個(gè)月以上),應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生:(1)低價(jià)親水性離子的污染:
a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
c)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
d)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
(2)高價(jià)親水性離子的污染:
a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用5%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
c)用100%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
d)用50%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
e)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)
f)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
?。ㄈ└邏罕?br/> 高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
(四)抑制器
抑制器由3個(gè)抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長(zhǎng)時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。
(五)檢測(cè)器
所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ姟k妼?dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性。
由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便,可同時(shí)測(cè)定多組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。
一、電導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu):
電導(dǎo)檢測(cè)器由電導(dǎo)池、電子線路、變換靈敏度裝置和數(shù)字顯示裝置等組成,電導(dǎo)池是核心部分。
電導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)是在色譜柱流出液中放置兩個(gè)電極,然后通過電子線路測(cè)量溶液的電導(dǎo)值,檢測(cè)體積可達(dá)到微升甚至納升級(jí)。
二、電導(dǎo)檢測(cè)器特點(diǎn):
1、靈敏度高,檢測(cè)下限一般為納克級(jí),有時(shí)可達(dá)皮克級(jí)。
2、選擇性好,可測(cè)定大量非電活性物質(zhì)中極痕量的電活性物質(zhì)。
3、線性范圍寬。
4、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于自動(dòng)操作
三、電導(dǎo)檢測(cè)器工作原理:
當(dāng)向電導(dǎo)池的兩個(gè)電極施加電壓時(shí),溶液中的陰離子向陽極移動(dòng),陽離子向陰極移動(dòng)。電解質(zhì)溶液中的離子數(shù)目和離子的移動(dòng)速率決定溶液的電阻大小,離子的移動(dòng)速率取決于離子的電荷及其大小、介質(zhì)類型、溶液溫度和離子濃度。所施加的電壓可以是直流電壓,也可以是正弦波或方波電壓。當(dāng)施加的電壓確定后,可測(cè)量出電路中的電流值,即能測(cè)出電導(dǎo)值。
四、電導(dǎo)檢測(cè)器應(yīng)用:
在離子色譜儀中應(yīng)用較多。
離子色譜儀電導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)_