新手操作儀器一定會(huì)有失誤的地方，作為一個(gè)過(guò)來(lái)者，給氣相色譜儀使用者的11條建議，希望能夠幫不懂的您：
1、按儀器說(shuō)明書的規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠商交涉。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣
色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí)，可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較，這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測(cè)器用輔助氣體可以也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
4、及時(shí)更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時(shí)，可以也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更多的時(shí)間，即使舊墊仍能使用，也要比原來(lái)多擰緊一些，弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，可以3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問(wèn)題，到時(shí)悔之晚矣。
7、定期更換進(jìn)樣襯墊
進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一。另外，襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無(wú)論如何，一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周。
8、及時(shí)清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題，可以是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管
儀器長(zhǎng)期使用后，進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測(cè)試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開(kāi)支。
11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷，應(yīng)逐條記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題，這是查找原因的重要資料。
氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測(cè)器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過(guò)程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)只有純載氣分子通過(guò)離子源時(shí)，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自由電子，在所施電場(chǎng)的作用下離子和電子都將做定向移動(dòng)，因?yàn)殡娮右苿?dòng)的速度比正離子快得多，所以正離子和電子的復(fù)合概率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流，當(dāng)氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí)，親電子的組分，大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。
因?yàn)樨?fù)離子的移動(dòng)速度和正離子差不多，正負(fù)離子的復(fù)合概率比正離子和電子的復(fù)合概率高，因而基流明顯下降。
將基流的下降值加以放大，這樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào)，因此和FID相反，通過(guò)ECD被測(cè)組分輸出，在記錄儀上出現(xiàn)負(fù)峰。
離子阱質(zhì)譜儀目前廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物開(kāi)發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域。
環(huán)境要求：
1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20－27C，溫度變化<3C/hr，相對(duì)濕度<80％
2、推薦液質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái)，長(zhǎng)3米，寬0.8米，承重大于200公斤。建議離墻距離0.3米以上。
電源要求：
1、單相交流220V，(+5%~-10%)，50-60Hz，有單獨(dú)的良好接地。
2、若電壓不穩(wěn)，需配置穩(wěn)壓電源，功率大于5千瓦。
3、準(zhǔn)備3個(gè)合格的萬(wàn)用接線板，總數(shù)不小于12個(gè)扁平三角接線插座。
4、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開(kāi)關(guān)（空氣開(kāi)關(guān)）。
氣體要求：
1、氦氣一瓶，純度>99.999%，配好減壓閥，并試漏
2、氮?dú)?，純?gt;99.9%，用氣量5~15L/min。
3、若使用氮?dú)怃撈炕蛞旱撈刻峁┑獨(dú)?，氣管接口離主機(jī)應(yīng)小于４米，若氣瓶室離主機(jī)超過(guò)５米，用不銹鋼管（1/4英寸外徑）引至主機(jī)旁。
4、若使用氮?dú)?font color="#0268CA">發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)，由于會(huì)散發(fā)大量熱量及躁音，可以將空壓機(jī)單放在另一間房，并配備1.5匹空調(diào)，保持室溫不超過(guò)30℃，離儀器不超、過(guò)4米。
5、空壓機(jī)需為無(wú)油空壓機(jī)，出口壓力為7-9Bar。流量在出口壓力為8Bar時(shí)，能保持70L/min流量，且出口空氣含水量<100ppm，溫度<30℃
6、由于要排走大量N2及溶劑氣體，墻壁上應(yīng)預(yù)留25-30mm直徑氣孔兩個(gè)，位置離主機(jī)不超過(guò)2m。
溶劑要求：
1、超純水，1000毫升以上（18Mohm/cm,建議用0.45微米水相濾膜過(guò)濾）。
2、甲醇（色譜純，可以是進(jìn)口的），1500毫升以上（用0.45微米有機(jī)相濾膜過(guò)濾）
3、異丙醇（色譜純），500毫升。
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