一.光源部分:
?。?)故障:鎢燈不亮;
原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬(wàn)用表電阻檔檢測(cè)。
處置:更換新鎢燈;
?。?)故障:氘燈不亮;
原因:氘燈起輝電路故障;
檢查:氘燈在起輝的過(guò)程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽(yáng)極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
處置:需要專業(yè)人士修理;
二.信號(hào)部分:
?。?)故障:沒(méi)有任何檢測(cè)信號(hào)輸出;
原因:沒(méi)有任何光束照射到樣品室內(nèi);
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無(wú)綠光斑影像;
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見(jiàn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音);
?。?)故障:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大;
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無(wú)污染物?
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;
?。?)故障:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;
檢查:可見(jiàn)區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判斷;
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來(lái)實(shí)施);
?。?)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;
原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對(duì)紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍;
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小;
處置:清洗比色皿,更換空白溶液;
(5)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(常見(jiàn));
原因:沒(méi)做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;
?。?)故障:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良;
原因:排除本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖;
原因:掃描速度設(shè)置得過(guò)快,信號(hào)在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了;
檢查:改變掃描速度;
?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚;
檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來(lái)檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激);
處置:更換飼服電機(jī);
?。?)故障:樣品出峰位置不對(duì);
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過(guò)氘燈的656.1nm的特征譜線來(lái)判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確;
處置:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了;
?。?0)故障:信號(hào)的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)優(yōu)化的條件;
?。?1)故障:當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器;
原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;
(12)故障:儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡(jiǎn)易儀器上;
原因:在簡(jiǎn)易儀器中,零點(diǎn)往往是通過(guò)電位器來(lái)調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;
處置:更換電位器;
還有一點(diǎn)補(bǔ)充一下,如果是PC連接UV時(shí),同志們一定注意接口板別不小心被擊穿,一定要關(guān)機(jī)后拔插.若可見(jiàn)部分穩(wěn)定性不好,有可能是鎢燈的供電電壓不穩(wěn),一般鎢燈電源是穩(wěn)壓電路。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)可供物理、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、生物學(xué)等學(xué)科進(jìn)行科研或供化學(xué)工業(yè)、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、冶金工業(yè)、臨床生化、環(huán)境保護(hù)部門進(jìn)行各種物質(zhì)的定性定量分析。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)維護(hù)的幾個(gè)重點(diǎn):
1、溫度和濕度是影響光度計(jì)性能的重要因素,可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,導(dǎo)致儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降。
造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。
南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備。
2、環(huán)境中的塵埃及腐蝕性氣體也會(huì)影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,這些也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一,因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵等。
3、儀器使用一定時(shí)間后,內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃,應(yīng)由專業(yè)維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵清理工作;
同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑;
最后,恢復(fù)原狀,最后再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄等工作。
紅外分光光度計(jì)用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振,這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用記錄下來(lái),便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。
特點(diǎn)和主要用途:
一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對(duì)應(yīng)波數(shù)4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機(jī)化合物常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點(diǎn)是:快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(qiáng)(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。紅外是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及材料科學(xué)等的重要研究工具和測(cè)試手段,而遠(yuǎn)紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。