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離子色譜儀故障問題處理及技術交流

時間:2020-04-22    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     

離子色譜儀故障問題處理

  離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經由進樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進行洗脫。離子色譜儀的分析泵應輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下,系統壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時,系統壓力波動較大,產生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導致色譜峰形變差(出現亂峰)。產生以上情況原因有以下幾種:

  1、離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除

  離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內,造成系統壓力和流量的不穩(wěn)定,對于一些容易產生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入離子色譜儀的泵內的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。

  2、離子色譜儀系統壓力波動大,流量不穩(wěn)定

  系統中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

  3、漏液

  離子色譜儀的泵密封圈變形后,在高壓下會產生泄漏。泵漏液時,系統壓力不穩(wěn)定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產生沉淀物。

  4、系統壓力升高

  在離子色譜儀系統的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關:

  (1)離子色譜儀保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。

  (2)離子色譜儀的某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查,更換。

  (3)室溫較低時如低于10℃時,系統壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。

  (4)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。

  (5)流速設定過高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。

  5、系統壓力降低或無壓力

  離子色譜儀系統有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當系統流路中有大量氣泡存在,進入泵內形成空穴,啟動泵后系統無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內的空氣。

標簽: 離子色譜儀
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離子色譜儀色譜柱的構造分析

  作為離子色譜儀器的心臟,離子色譜的分析柱一直是影響離子色譜分析結果的一個重要因素。

  目前,離子色譜用的分析柱主要由一定內徑的柱管加上不同類型的填料所組成,針對離子色譜流動相比較多的采用酸、堿、鹽的特點,目前,多數離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成,隨著離子色譜對柱效要求的提高,離子色譜所用的填料顆粒也越來越小,同時也對柱管所能夠承受的壓力要求越來越高,新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。

  此外,對特定的分離方式色譜柱,色譜柱內徑可采用9mm規(guī)格,而對于一些用于半制備用途的離子色譜柱,也可采用大內經規(guī)格。

  一般離子色譜柱內徑約為4mm或4.6mm,這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/min流量的分析,針對特定的痕量分析和聯用技術的需要,新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱,微孔型離子色譜柱內徑約為2mm,需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4,但對于同樣的進樣量,檢測信號可以提高4倍,而所用流動相大大減少,是離子色譜今后一個發(fā)展方向。

離子色譜儀色譜柱的構造分析_

離子色譜儀的工作原理

    離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關的水和試劑中痕量雜質的分析。


    和一般的HP LC 儀器一樣, 現在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據分析要求將各所需單元組件組合起來。基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統。

 


    此外,可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱后反應系統和全自動控制系統等。


    離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別于傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。


    離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統。


    即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。


    非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

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