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離子色譜儀的高壓分析泵工作不正常的情況分析及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

離子色譜儀的高壓分析泵工作不正常的情況分析

  離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進行洗脫。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時,系統(tǒng)壓力波動較大,產(chǎn)生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種:

  1、離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除

  離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入離子色譜儀的泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。

  2、離子色譜儀系統(tǒng)壓力波動大,流量不穩(wěn)定

  系統(tǒng)中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

  3、漏液

  離子色譜儀的泵密封圈變形后,在高壓下會產(chǎn)生泄漏。泵漏液時,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。

  4、系統(tǒng)壓力升高

  在離子色譜儀系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān):

  (1)離子色譜儀保護柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。

  (2)離子色譜儀的某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。

  (3)室溫較低時如低于10℃時,系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。

  (4)當(dāng)有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。

  (5)流速設(shè)定過高使壓力升高,應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。

  5、系統(tǒng)壓力降低或無壓力

  離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的高壓分析泵工作不正常的情況分析_離子色譜儀

離子色譜儀的日常維護

    離子色譜儀的維護方法,開啟進樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進樣,關(guān)閉電源。


    單向閥的維護,基礎(chǔ)清洗和深度清洗,基礎(chǔ)清洗,用無水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運行10分鐘之后再排氣。


    深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運行10分鐘,之后再排氣。


    離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動更小,可以大大提高檢測下限和檢測時間。


    同時配備了具有技術(shù)的自動再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測的靈敏度,可以實現(xiàn)痕量級檢測。首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預(yù)熱10-15分鐘。


    將流動相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設(shè)定為1ml/min后開啟泵開關(guān),通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動相瓶中的超純水更換為對應(yīng)色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上,設(shè)定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。


    關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動相更換為超純水,關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫箱溫度,關(guān)閉相關(guān)軟件,關(guān)閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實驗室。

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離子色譜儀 離子色譜儀的日常維護_離子色譜儀

離子色譜儀的基本操作步驟

  離子色譜儀分析過程由進樣(樣品環(huán)進樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。
  基本操作步驟
  1、開機前的準備:打開實驗室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
  2、開機:依次打開打印機、計算機進入操作系統(tǒng);打開氮氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機上的減壓表指針為5psi左右,確認離子色譜儀與及計算機數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機電源;點擊開始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進樣分析
  3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進樣器或手動進樣;啟動樣品表;若是手動進樣,按系統(tǒng)提示逐個進樣分析。
  4、數(shù)據(jù)處理:建立標準曲線;打印標準曲線;打印待測樣品分析報告5、關(guān)機:關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機電源;關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥并將減壓表卸壓;關(guān)閉計算機、顯示器和打印機電源三、注意事項
  1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時,應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機電源開關(guān),然后關(guān)閉計算機、顯示器和打印機電源
  2、維護和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機,若長時間未開機,請在開泵之前排除泵頭氣泡(先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。)
  將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,最后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標簽及管路標簽正確連接。

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離子色譜儀 離子色譜儀的基本操作步驟_離子色譜儀

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