1.進(jìn)樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性，所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了，因此造成儀器e c d的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
遇到這種情況時(shí)，只要用熱水浸泡ecd排放管，冰融化后問題就可解決。
2.基線問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題，基線問題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
3.峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種，一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較，做到不將問題擴(kuò)大化，相信通過(guò)反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。
高效氣相色譜儀分流進(jìn)樣的操作參數(shù)有進(jìn)樣口溫度、分流比、載氣流速、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度和柱溫等。
一、進(jìn)樣口溫度：
進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近或等于樣品中最重組分的沸點(diǎn)，以保證樣品快速氣化，減小初始譜帶寬度，但溢度太高可能會(huì)使樣品組分分解。對(duì)于未知的新樣品，可將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為300℃進(jìn)行試驗(yàn)。
二、分流比：
分流比小時(shí)，分流歧視效應(yīng)可能小些，但初始譜帶寬度（主要是溶劑譜帶）會(huì)大些，必要時(shí)可采用聚焦技術(shù)。分流比大時(shí)，初始譜帶寬度小，但分流歧視效應(yīng)可能會(huì)增大。實(shí)際工作中，應(yīng)據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個(gè)合適的折衷點(diǎn)。
常用分流比范圍為1：20～1：200。樣品濃度大或進(jìn)樣量大時(shí)，分流比可相應(yīng)增大。反之則減小。用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)，分流比可小些或采用不分流進(jìn)樣。
三、載氣流速：
常用毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流速可根據(jù)具體情況確定，同時(shí)還要測(cè)定隔墊吹掃氣流量和分流流量。隔墊吹掃氣流量一般為1～3mL/min，分流流量要根據(jù)樣品情況（如待側(cè)組分濃度等）、進(jìn)樣量和分析要求來(lái)確定。
常用毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流速：氦氣為30～50cm/s，氮?dú)鉃?0～40cm/s，氫氣為40～60cm/s。
四、進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度：
進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL，可以控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限，液體氣化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。進(jìn)樣量還和分流比相關(guān)，分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大些。
進(jìn)樣速度越快越好，以防止樣品不均勻氣化，保持窄的初始譜帶寬度?？焖僮詣?dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。
五、柱溫：
如果程序升溫，初始柱溫應(yīng)高于溶劑沸點(diǎn)，進(jìn)樣后應(yīng)快速升溫。
內(nèi)徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑，可獲得較高的柱效。由此可看出毛細(xì)管柱比填充柱柱效高，直型和U型管比盤型管柱效高，增長(zhǎng)柱子長(zhǎng)度，可提高柱效，但考慮分析時(shí)間、壓力等因素，柱子不宜過(guò)長(zhǎng)，一般為1-2米。
二、載體密度:
不同種類載體之間密度差別很大，可是同一類型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同，但載體密度不同，那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。
三、載氣種類:
氣相色譜中常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣，組分在氣相中擴(kuò)散系數(shù)與載氣分子量或密度平方根之倒數(shù)成正比。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明：熱導(dǎo)檢測(cè)器常用氫、氦、氮作載氣，氫火焰和火焰光度檢測(cè)器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。
四、載氣流速:
要獲得理想的柱效率，須有較為合適的流速。
五、工作溫度設(shè)定：
1）柱子溫度：提高柱溫，有利于減小固定液粘度和載氣粘度，加快傳質(zhì)過(guò)程，有利于加快分析速度，但柱溫不宜過(guò)高；過(guò)高會(huì)使固定液流失嚴(yán)重，儀器也難以穩(wěn)定，給操作帶來(lái)不便，因此一般宜選用較低柱溫。
2）氣化和檢測(cè)器溫度：氣相色譜法中，一般是使樣品以氣態(tài)狀態(tài)進(jìn)入柱中分離，而液體和固體樣品均需氣化，氣化溫度與樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量等因素有關(guān)，在氣相色譜分析進(jìn)樣量很少以微克計(jì)量，是一個(gè)很稀的氣態(tài)溶液體系，所以氣化溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間氣化。
3）檢測(cè)器溫度一般與氣化溫度接近即可，若是程序升溫則把檢測(cè)器溫度控制在接近最高柱溫即可，但是須知，氫火焰和火焰光度檢測(cè)器溫度應(yīng)高于100℃以免積水，污染檢測(cè)器，檢測(cè)器一般對(duì)溫度變化很敏感。
六、進(jìn)樣技術(shù)：
1、進(jìn)樣量：應(yīng)控制在瞬間氣化達(dá)到規(guī)定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升，氣體為0.1-10毫升。
2、進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效影響很大，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效，一般越短越好，必須小于1秒鐘
3、進(jìn)樣設(shè)備：氣態(tài)進(jìn)樣選擇六通閥，液態(tài)進(jìn)樣選擇注射器。
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