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氣相色譜儀需要注意的四點操作及技術交流

時間:2020-04-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀需要注意的四點操作

  一、氫焰檢測器(FID)的清洗
  1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
  2、污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。
  3、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
  4、裝配時要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
  5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
  二、電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
  1、清洗法同熱導檢測器。
  2、清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度。
  3、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應不高
  4、在清洗ECD時必要時做好個人防護!
  三、經(jīng)常清理汽化室或襯管
  1、由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
  2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,最后加熱通氣干燥。
  四、熱導檢測器(TCD)的清洗
  1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數(shù)次,通氣至干燥。
  2、清洗時絕對不能通電橋電流。否則會損壞檢測器。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀需要注意的四點操作_氣相色譜儀

氣相色譜儀的四種定量方法

  氣相色譜儀廣泛應用在各個科研、生產(chǎn)領域,通過氣相色譜儀進行氣象色譜法的檢測分析是常用的方式,其中如何定量了?下面我們就介紹一下四種定量方法。

  色譜分析方法簡稱色譜法或?qū)游龇ǎ–HROMATOGRAPHY)。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器,并自動記錄檢測信號,依據(jù)組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。

  通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進行調(diào)試后,按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器,其溫度應等于或高于柱溫,但不得低于100℃,以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置,以滯留時間(從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時間)和滯留容量(滯留時間×載氣流量)來表示。這些在一定條件下,就能反應出物質(zhì)所具有特殊值,并據(jù)此確定試樣成分。定量方法可分以下四種:

  1、面積內(nèi)標法取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標準物質(zhì)中,調(diào)制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標,取標準被測成分量和內(nèi)標物質(zhì)量之比,或標準被測成分量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時,預先加入與調(diào)制標準液時等量的內(nèi)標物質(zhì)。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標準曲線求出被測成分的含量。

  2、面積外標法取標準樣品成分,在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量,再用氣相色譜法測得標準樣品的峰面積,然后去標準被測物質(zhì),氣相色譜法測該物質(zhì)的峰面積,兩者峰面積相比較,最后得出含量值。所用的外標物質(zhì),應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。

  3、絕對標準曲線法取標準被測成分按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標準液,注入一定量后,按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標,而以標準被測成分的含量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標準曲線求出被測成分的含量。

  4、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點,即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的四種定量方法_氣相色譜儀

安捷倫氣相色譜儀的清潔與保養(yǎng)

  氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生

  保養(yǎng)好氣相色譜儀有利于提高實驗的準確性,如何清潔與保養(yǎng)也一直大家關心和犯難的問題,今天為大家介紹一下吧!

  一、氣相色譜儀內(nèi)部的吹掃、清潔

  氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不輕易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃 完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對 非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部 件造成侵蝕或二次污染。

  二、氣相色譜儀電路板的維護和清潔

  氣相色譜儀預備檢驗前,堵截儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部門進行仔細清理。操縱過程中盡量戴手套操縱,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部門元件造成影響。

  吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有顯著被侵蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部門也要進行擦拭。

  三、氣相色譜儀進樣口的清洗

  在檢驗時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

  玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心掏出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。

  假如前提答應,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑頂用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)由干燥即可使用。

  分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。

  分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,很多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)由分流管線放空的過程中,部門有機物在分流管線凝固。

  氣相色譜儀經(jīng)由長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢驗過程中,不管事先能否判定分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。

  分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴峻的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完 成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡樸的疏浚,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。因為事先不輕易對分流部門的情況作出正確判定,對手動分流 的氣相色譜儀來說,在檢驗過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

  對于EPC控制分流的氣相色譜儀,因為長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部門造成堵塞或造成進樣口壓力變化。

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