離子色譜儀電導檢測器是基于離子化合物溶液具有導電性,其電導率與離子的性質(zhì)和濃度相關(guān)而進行檢測。
一、電導檢測器結(jié)構(gòu):
電導檢測器由電導池、電子線路、變換靈敏度裝置和數(shù)字顯示裝置等組成,電導池是核心部分。
電導池的基本結(jié)構(gòu)是在色譜柱流出液中放置兩個電極,然后通過電子線路測量溶液的電導值,檢測體積可達到微升甚至納升級。
二、電導檢測器工作原理:
當向電導池的兩個電極施加電壓時,溶液中的陰離子向陽極移動,陽離子向陰極移動。電解質(zhì)溶液中的離子數(shù)目和離子的移動速率決定溶液的電阻大小,離子的移動速率取決于離子的電荷及其大小、介質(zhì)類型、溶液溫度和離子濃度。所施加的電壓可以是直流電壓,也可以是正弦波或方波電壓。當施加的電壓確定后,可測量出電路中的電流值,即能測出電導值。
三、電導檢測器特點:
1、靈敏度高,檢測下限一般為納克級,有時可達皮克級。
2、選擇性好,可測定大量非電活性物質(zhì)中極痕量的電活性物質(zhì)。
3、線性范圍寬。
4、結(jié)構(gòu)簡單,易于自動操作
四、電導檢測器應用:
在離子色譜儀中應用較多。
離子色譜儀主要是利用離子交換來進行分離的,其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測,如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用離子色譜儀,能夠準確的檢測出樣品中的陰、陽離子,從而對數(shù)據(jù)進行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。
同時,隨著經(jīng)濟和技術(shù)的不斷進步,離子色譜儀也開始應用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測和分析,為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān),也作為高新的技術(shù)手段,受到國內(nèi)許多廠家的青睞。
據(jù)了解,目前,離子色譜儀不僅使用于以上領(lǐng)域,還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。
在離子色譜儀的檢測數(shù)據(jù)中:常見的離子有:
陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
作為專業(yè)檢測離子的儀器,離子色譜儀在陰離子分離方面,較其他的儀器更有優(yōu)勢,只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi),20min左右,通過離子色譜儀檢測和分析,能夠準確的得到7個常見離子的測定結(jié)果。
離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗能力對于環(huán)境監(jiān)測工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性,有效性。
?。ㄒ唬┝芟匆?br/> 淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理。
(二)分離柱
分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務。
為保護分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會導致保留時間波動、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出。
分離柱的保存:短時間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),應保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生:(1)低價親水性離子的污染:
a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用10倍濃的淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
c)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
d)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
?。?)高價親水性離子的污染:
a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用5%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
c)用100%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
d)用50%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
e)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)
f)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
(三)高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
(四)抑制器
抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點:平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導率過高等問題。若經(jīng)過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導致基線大幅上升。
(五)檢測器
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ姟k妼z測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據(jù)的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。
由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生,在進行分析前要確保樣品已經(jīng)進行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,基于上述優(yōu)點,離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。