色譜柱老化的目的是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。 而且新的氣相色譜柱必須老化。
裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。
老化步驟：
1、打開氮?dú)?、氫氣、空?font color="#0268CA">發(fā)生器的電源開關(guān)，輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)，當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度，柱箱初始溫度50℃，)進(jìn)樣器和檢測(cè)器都是250℃。
4、待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)，色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa，空氣壓力為0.15Mpa左右，觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
5、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間，待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊“停止”按鈕，數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
6、首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測(cè)器滅火。
如何選擇蘭化所氣相色譜柱，我們可以從以下四個(gè)方面入手。
1、固定相的選擇
當(dāng)面對(duì)一個(gè)未知物時(shí)，先試用現(xiàn)有GC柱，如果該柱分離不理想，根據(jù)你對(duì)樣品的了解，基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時(shí)才會(huì)相互作用。這說(shuō)明對(duì)樣品越了解，越容易找到合適的固定相。
非極性分子——通常僅由C和H組成并且無(wú)偶極矩，直聯(lián)(正烷)是常見的非極性化合物的例子。
極性分子——主要由C和H組成同時(shí)也有其他原子，如：N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機(jī)鹵化物等。
可極化物質(zhì)——主要由C和H組成同時(shí)包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。
如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物，比如大多數(shù)石油餾分中的烴，你可以試用OV-1毛細(xì)管色譜柱，它按沸點(diǎn)順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析，如有苯基或類似基團(tuán)固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇(PEG)固定相，即通常所說(shuō)的WAX固定相。
2、長(zhǎng)度選擇
一般情況，15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是較為普遍的柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱(50、60或100m、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)，例如：加倍柱長(zhǎng)，恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時(shí)，有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來(lái)改進(jìn)分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。
分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。
3、內(nèi)徑選擇
增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。
同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑)，而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)?span title="真空泵" target="_blank">真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。
4、膜厚選擇
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
一般而言，蘭化所氣相色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100℃～200℃之間的物質(zhì)，用1～1.5μm的液膜效果較好。超厚膜(3～5μm)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。
綜上所述，我們選擇蘭化所氣相色譜柱時(shí)，可以從固定相、長(zhǎng)度、內(nèi)徑以及膜厚4個(gè)方面來(lái)考慮。
標(biāo)簽： 選擇蘭化所氣相色譜柱從四個(gè)方面_組合標(biāo)題：1.色譜柱斷裂
熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂。聚酰亞胺涂層可保護(hù)易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì)對(duì)管線造成壓力。最后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過(guò)輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會(huì)造成出現(xiàn)薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時(shí)會(huì)造成劃痕。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說(shuō)在處理.45-0.53 mm 內(nèi)徑的管線時(shí)要比處理0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的管線更加謹(jǐn)慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續(xù)運(yùn)行或運(yùn)行多個(gè)溫度程序，則將十分容易損壞。已斷裂色譜柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì)迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過(guò)仍會(huì)保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境下暴露很短時(shí)間，則后半段將不會(huì)受到任何嚴(yán)重?fù)p壞?？梢酝ㄟ^(guò)安裝接頭來(lái)接上已斷裂的色譜柱。
2.熱損壞
超出色譜柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。幸好熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程，因此，在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長(zhǎng)的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過(guò)度加熱可快速并永久地?fù)p壞該柱。將GC 的柱溫箱溫度設(shè)定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的較佳方法。這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱。即使色譜柱受到熱損壞，仍然可使用。把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)。在色譜柱的恒溫溫度極限下，將其加熱8-16 小時(shí)。把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復(fù)到原來(lái)的性能，但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
3.氧損壞
氧是許多毛細(xì)管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下，不會(huì)損壞色譜柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常，對(duì)于極性固定相，在較低的溫度和氧濃度條件下，就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問(wèn)題。短時(shí)間暴露在氧中（如注射空氣或快速取下隔墊螺母）不會(huì)有什么問(wèn)題。
載氣流路（例如氣路、接頭、進(jìn)樣器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞，在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下，色譜柱將完全不能使用。
讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞較為有效的方法。良好的維護(hù)GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶完全用完之前就更換。
4.化學(xué)損壞
有相當(dāng)少的化合物能損壞固定相。不揮發(fā)性化合物（高分子量或高沸點(diǎn)）進(jìn)入色譜柱通常會(huì)降低色譜柱的性能，但不會(huì)損壞固定相。使用溶劑沖洗色譜柱通?？上龤埩舨⒒謴?fù)色譜柱的性能。要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無(wú)機(jī)酸和堿。酸類包括鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸 等。堿類包括氫氧化鉀、氫氧化鈉 和氫氧化銨。大多數(shù)這些酸和堿不易揮發(fā)，會(huì)積聚在色譜柱前端。如果不清除它們，將會(huì)損壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害最小的。這兩種物質(zhì)易溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中，HCl 和NH4OH 在色譜柱中停留的時(shí)間就會(huì)很短。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此，如果樣品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的環(huán)境或色譜柱，即可相對(duì)減小這些化合物對(duì)色譜柱的危害。只有全氟酸是可以損壞固定相的有機(jī)化合物。這些示例包括三、五氟丙酸和七氟丁酸。它們需在高濃度（例如1% 或更高）時(shí)才有破壞作用。大多數(shù)問(wèn)題發(fā)生在不分流進(jìn)樣或大口徑直接進(jìn)樣的過(guò)程中，其中大量的樣品會(huì)沉積在色譜柱前端。由于化學(xué)損壞多發(fā)于色譜柱的前端，因此把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通?？梢韵猩V方面的故障。在更為嚴(yán)重的情況下，可能需要切割掉5 米或更長(zhǎng)的一段。使用保護(hù)柱或保留間隙柱會(huì)將對(duì)色譜柱的損壞降至最小，但是，需要經(jīng)常修整保護(hù)柱。酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管線的脫活表面，從而引起活性化合物的峰形變壞。
5.色譜柱被污染
在毛細(xì)管GC 中色譜柱被污染是很普遍的問(wèn)題。通常，受污染的色譜柱雖然沒(méi)有損壞，但卻不能再使用。有兩種基本的污染物：不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染物或殘留物不會(huì)洗脫出來(lái)，而會(huì)積聚在色譜柱內(nèi)。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會(huì)與活性溶質(zhì)相互作用，從而引起峰的吸附問(wèn)題（例如拖尾峰或峰面積減少）。活性溶質(zhì)是指含有羥基（-OH） 或氨基（-NH） 以及某些硫醇基（-SH） 和醛的物質(zhì)。積聚在色譜柱內(nèi)的半揮發(fā)性污染物或殘留物，最終會(huì)被洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)甚至幾天才完全從色譜柱中洗脫。與不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會(huì)引起峰形和峰面積出現(xiàn)問(wèn)題，此外，通常還會(huì)引起很多基線問(wèn)題（不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等）。
最大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留是減少污染問(wèn)題的較佳方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不為人知的。嚴(yán)格和徹底的凈化樣品是防止出現(xiàn)污染問(wèn)題的較佳方法。使用保護(hù)柱或保留間隙柱通?？梢詼p輕色譜柱污染所引發(fā)問(wèn)題的嚴(yán)重程度或推遲這些問(wèn)題的出現(xiàn)。如果色譜柱已被污染，則較佳方法是使用溶劑沖洗色譜柱以去除污染物。
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