氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器，儀器型號繁多，但總的說來，其基本結(jié)構(gòu)是相似的，主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。
一、載氣系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定，同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件，氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣，進(jìn)樣量由定量管控制，可以按需要更換，進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣，重復(fù)性比較差，在使用時(shí)，注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配，可以是在注射器最大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器，重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中，由于毛細(xì)管柱樣品容量很小，一般采用分流進(jìn)樣器，進(jìn)樣量比較多，樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱，大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽，然后由載氣帶入色譜柱。
三、分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成，是氣相色譜儀的心臟，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm)。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm～0.5mm，柱長30m～50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多?？煞譃殚_管毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱等。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成，也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑，然后拉制成毛細(xì)管。如果裝入的是載體，使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑，就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜。這種毛細(xì)管柱近年已不多用。開管毛細(xì)管柱又分以下四種：①壁涂毛細(xì)管柱。在內(nèi)徑為0.1mm～0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液，這是目前使用較多的毛細(xì)管柱。②載體涂層毛細(xì)管柱。先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體，然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱，主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的毛細(xì)管，往往在其內(nèi)壁涂漬5μm～8μm的厚液膜。
四、檢測器
檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?，然后對各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量，是色譜儀的眼睛。原則上，被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測器的依據(jù)，但在實(shí)際中常用的檢測器只有幾種，它們結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定。
五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站，用計(jì)算機(jī)控制，既可以對色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理，又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。
氣象色譜儀是一種對混合氣體中各種組成成分進(jìn)行檢測的分析儀器，被廣泛用石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)等領(lǐng)域中。氣象色譜儀使用過程中會(huì)產(chǎn)生一定的污垢及磨損，所以用戶對于氣象色譜儀的保養(yǎng)是不可缺少的。那么氣象色譜儀如何保養(yǎng)呢?下面小編就來具體介紹一下氣象色譜儀的保養(yǎng)方法。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。
如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過長時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。
由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后，然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。
4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。
氣象色譜儀廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，下面我們介紹下氣相色譜儀對于載氣的使用要求。
氣相色譜儀中使用的載氣要求純度較高，而且要求流速保持穩(wěn)定，所以一般是用高壓鋼瓶盛裝。氣相色譜中常用的載氣主要有：氫氣、氮?dú)狻睔夂桶睔?。載氣鋼瓶的壓力在100一150公斤/厘形，純度為99．9—99．99舞之間。出于載氣中還合有一定量的雜質(zhì)，所以在通入氣焰色譜儀之前需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)膬艋?br/> 氣相色譜分析中究競選用那一種載氣，以及如何凈化?主要是看選用的檢測器、色譜柱及所要分析的對象和要求。例如。用氣相色譜儀氫火焰電離檢測器時(shí)，需要把載氣、燃?xì)?氫氣)、助燃?xì)?空氣)中的烴類組分除凈，而對永久性氣體①雜質(zhì)要求就不那么嚴(yán)格。因?yàn)闅浠鹧鏅z測器對永久氣體幾乎沒有響應(yīng)，換句話說載氣中少量的永久氣體雜質(zhì)影響不大。
氣相色譜儀了解熱導(dǎo)油檢測器選用氫氣或氦氣作載氣，分析靈敏度較高，因?yàn)樗鼈儫釋?dǎo)系數(shù)大予其它氣體。用氫作載氣價(jià)格低廉，但一定要注意安全。用氦作載氣比用氫氣安全，但其價(jià)格高昂。此外，也常用員、氮作載氣。熱導(dǎo)池檢測器所用的載氣用一般凈化方法。栽氣中的水分臺量出應(yīng)該嚴(yán)格控制，因?yàn)檩d氣民時(shí)間遏入色譜柱后，載氣中的水分被色譜柱吸附，就會(huì)影響到柱子的活性、使用壽命及分離效率。
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