氣相色譜儀的常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng):
1、常壓氣體進(jìn)樣器:
?。?)一般醫(yī)用液體注射器:
1)優(yōu)點(diǎn):簡單,靈活。
2)缺點(diǎn):定量誤差大,重復(fù)性誤差約為2.5%。這是由于進(jìn)樣時(shí)柱前壓高于大氣壓,使氣體樣品沿注射器針管內(nèi)壁滲透造成的。雖然可以在針管內(nèi)壁涂上一層真空硅脂來提高氣密性,但硅脂對碳?xì)浠衔镉形阶饔?,定量誤差仍然很大。
?。?)高氣密性注射器:
重復(fù)性有所提高,但目前價(jià)格偏高。
?。?)進(jìn)樣閥:
操作方便,迅速。
分析結(jié)果較準(zhǔn)確,重復(fù)性誤差<0.5%。
環(huán)境溫度和壓力變化時(shí)校正方便。
可直接用于高壓氣體樣品進(jìn)樣。
2、進(jìn)樣閥:
(1)類型:
有六通閥、八通閥、十通閥和十二通閥等。
GC分析已進(jìn)入痕量分析范圍。如氦離子化檢測器要求氣路系統(tǒng)特別是進(jìn)樣系統(tǒng)必須保持十分良好的氣密性,任何氣體的微量滲透將會使分析失敗,必須采用帶隔離層的防擴(kuò)散進(jìn)樣閥,通常用流動氮?dú)庾鞲綦x層。
?。?)操作方式:
有手動控制和自動控制。自動控制有氣驅(qū)動和電驅(qū)動。
?。?)結(jié)構(gòu):
有滑動閥和旋轉(zhuǎn)閥(60度)。旋轉(zhuǎn)閥芯有平面閥芯和錐面閥芯。
?。?)閥芯材料:
主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亞胺復(fù)合材料等。
?。?)使用溫度:
1)聚四氟乙烯閥芯:最高為200℃,一般在75℃為宜。
2)復(fù)合材料:最高為300~350℃,耐壓高,密封性好,壽命長,但可能對某些組分有吸附作用。
(6)定量管:
有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。
?。?)安裝位置:
1)安裝在柱箱外:方便,但死體積大,控溫困難。
2)安裝在柱箱內(nèi):不方便,死體積小,易恒溫和控溫。
?。?)連接方式:
1)閥出口和柱入口直接連接:死體積小,但液體樣品不能進(jìn)樣(沒有氣化室)。
2)串接在氣化室的載氣入口處:安裝方便,對柱效稍有影響,不影響液體樣品從進(jìn)樣口進(jìn)樣。
3)用輔助載氣通過閥出口,直接插入氣化室進(jìn)樣口:拆裝方便,有利于提高分辨率,但用戶實(shí)現(xiàn)比較困難。
?。?)閥溫:
從理論上講,為保證進(jìn)樣量準(zhǔn)確,閥溫必須恒定。
實(shí)際操作時(shí)視要求而定。對于永久氣體分析,室溫下操作完全能保證分析精度要求。
氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時(shí)對環(huán)境有一定的要求,具體如下:
1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在5~350C相對濕度<85。
2)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。
3)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強(qiáng)磁場和放射源。
4)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應(yīng)在5~10范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時(shí),其功率必須大于使用功率的1.5倍。
5)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,周圍不得有強(qiáng)震動源及放射源,工作臺應(yīng)有1m以上的空間位置。
6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍(lán)色是零線)。
7)氣源采用氣瓶時(shí),氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽直射和雨淋。
氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測器的一種,它是利用放射性同位素,在衰變過程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)只有純載氣分子通過離子源時(shí),在β-粒子的轟擊下,電離成正離子和自由電子,在所施電場的作用下離子和電子都將做定向移動,因?yàn)殡娮右苿拥乃俣缺日x子快得多,所以正離子和電子的復(fù)合概率很小,只要條件一定就形成了一定的離子流,當(dāng)氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí),親電子的組分,大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。
因?yàn)樨?fù)離子的移動速度和正離子差不多,正負(fù)離子的復(fù)合概率比正離子和電子的復(fù)合概率高,因而基流明顯下降。
將基流的下降值加以放大,這樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個負(fù)極性的電信號,因此和FID相反,通過ECD被測組分輸出,在記錄儀上出現(xiàn)負(fù)峰。