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氣相色譜儀常壓氣體進樣及工作原理

時間:2020-04-23    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀常壓氣體進樣

  氣相色譜儀常壓氣體樣品采用液體注射器進樣,簡單、靈活,但缺點是定量誤差大,重復性誤差約為2.5%。這是因為在進樣時,由于柱前壓高于環(huán)境大氣壓,會使氣相色譜儀氣體樣品沿管內壁滲透造成的,雖然可以通過針管內壁涂上一層真空硅脂提高氣密性來彌補,但又會出現硅脂對碳氫化合物的吸附作用,定量誤差仍然很大。若采用六通閥定體積進樣,不但操作方便、迅速,而且所得結果也較準確,且重復性誤差可優(yōu)于0.5%,即使環(huán)境溫度、壓力變化校正起來也很方便。
  另外,還可以直接用于高壓樣品進樣。閥處于取樣位置,經載氣兩通孔,直接流進色譜柱,氣相色譜儀載氣中不含有被測樣品;氣孔樣品經孔流過連接兩孔上的定量管,使定量管中充滿樣品。閥從取樣位置旋轉60度后到進樣位置,載氣經兩通孔和定量管相連接,把定量管中的樣品經兩通孔和定量管相連接,把定量管中的樣品經兩通孔帶入色譜柱中,定量管容量可根據需要選擇。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀常壓氣體進樣_氣相色譜儀

氣相色譜儀穩(wěn)流閥的原理

  氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當造成的,因此,在操作之前應了解其工作原理和操作注意事項.

  

        1) 輸入氣中應無水無油無機械雜質.通常要求在閥的入口處安裝除機械雜質的凈化過濾器.
  2) 進出氣口不能接反.
  3) 柱前壓應比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上.
  4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數,穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗證明穩(wěn)流閥控制流量要達到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上.
  5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項一樣,應經常檢查針型閥桿處有無漏氣.
  6) GC配有流量計,在程序升溫時不斷增加,流量計前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正?,F象.可用皂膜流量計在升溫前后測量流速來判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥.
  7) 在調節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時,若p不上升,說明閥后有較大漏氣,若p已經接近輸入壓時,流量調不上去,說明柱阻力太大,在這兩種情況下,應排除漏氣或增加輸入壓力.對于第一類閥千萬不能一味加大針形閥開度,否則會破壞針型閥的密封性或閥針損壞.

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀穩(wěn)流閥的原理_氣相色譜儀

氣相色譜儀檢測器的清洗

  在色譜操作過程中,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質僅限于高沸點成分,通??蓪㈣b定器加熱至使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。

氣相色譜儀.jpg

  如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。

  若以上方法都不能解決沾污問題,應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。

  一、熱傳導鑒測器的清洗

  將丙酮,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。

  當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數小時后即可使用。

  二、氫焰離子化鑒測器的清洗

  當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。

  當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。

  洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,先在、120度保持數小時之后,再升至工作溫度。

  三、電子捕獲鑒測器的清洗

  電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為h3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對h3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀檢測器的清洗_氣相色譜儀

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