氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口:由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
接口作用:
1、壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2、組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。
常見(jiàn)接口技術(shù)有:
1、分子分離器連接(主要用于填充柱)
擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí),小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去,被真空泵抽除,而被測(cè)物分子量大,不易擴(kuò)散則得到濃縮。2、直接連接法(主要用于毛細(xì)管柱)
在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm,內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接,色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源,這種接口技術(shù)樣品利用率高。
3、開(kāi)口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過(guò)不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
1、降低接口溫度、離子源溫度、四極桿溫度(以四極桿質(zhì)譜儀為例),關(guān)閉質(zhì)譜儀電源。
2、打開(kāi)卸壓閥,緩慢卸壓到常壓。
3、打開(kāi)離子源艙門(此步驟開(kāi)始可以佩帶口罩以及不掉毛手套)。
4、使用專用工具按照拆卸步驟將離子源整體取出放置在的清洗臺(tái)面。
5、使用專用工具將離子源各部件一一拆開(kāi),分類整齊放置在清洗臺(tái)面,不需要拋光打磨的部件(如加熱快、絕緣體等)分開(kāi)放置。(此后可脫掉手套)
6、將一定量的專用氧化鋁粉放入100ml燒杯中,加入甲醇,剛好覆蓋為好。
7、使用專用棉簽蘸上濕潤(rùn)的氧化鋁粉輕輕打磨推斥極、離子源體、透鏡等金屬部件,直至光亮為止,注意不要過(guò)于用力造成部件表面出現(xiàn)明顯劃痕。
8、可先使用自來(lái)水沖洗打磨部件,再使用甲醇將氧化鋁粉充分沖洗干凈。
9、將離子源所有部件(除了燈絲、加熱電纜等外)放置于適當(dāng)燒杯中,加入甲醇蓋過(guò),超聲5~10分鐘。
10、超聲后換一個(gè)燒杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分鐘,待完全干燥后冷卻至室溫。
11、(佩帶潔凈不起毛手套)將干燥并冷卻后的部件放置到一塊新的潔凈無(wú)紡布上面,分類放置。
12、使用專用工具將各部將一一組裝起來(lái)。
13、將組裝好的離子源安裝到質(zhì)譜儀上。
等離子體質(zhì)譜儀是專門用來(lái)檢測(cè)食品中的金屬元素。工作人員稱,只要把水樣裝在試管里,開(kāi)動(dòng)儀器后,通過(guò)一根很細(xì)的檢測(cè)刷插入到試管中,然后再輸送到工作臺(tái)中,鉛、砷、鉻、汞等重金屬的含量很快就會(huì)在電腦系統(tǒng)上顯示出來(lái)。
兩大軟件助手功能實(shí)現(xiàn)智能化快速分析
創(chuàng)建分析方法只需要選擇測(cè)定的目標(biāo)元素,之后使用一個(gè)代表性的樣品進(jìn)行定性分析,方法開(kāi)發(fā)助手自動(dòng)選擇更佳的質(zhì)量數(shù)、自動(dòng)推薦內(nèi)標(biāo)元素及質(zhì)量數(shù),并自動(dòng)給出校正曲線樣品的濃度范圍。
診斷助手基于測(cè)定的所有質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)自動(dòng)診斷干擾,以確定出現(xiàn)的問(wèn)題。
高穩(wěn)定性、優(yōu)異的靈敏度和低干擾
碰撞池技術(shù)使干擾降至更低,從而實(shí)現(xiàn)了高靈敏度,進(jìn)樣系統(tǒng)和離子傳輸界面維護(hù)簡(jiǎn)單,保證穩(wěn)定性。另外,系統(tǒng)支持聯(lián)用技術(shù)LC-ICPMS。
等離子體質(zhì)譜儀樣品要求:
1.溶液中溶解的總固體量<0.4%,即4000ppm(mg/L)。
2.溶液中有機(jī)物的含量不能太高,否則會(huì)引起嚴(yán)重的基體效應(yīng)和有機(jī)物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口,導(dǎo)致靈敏度和穩(wěn)定性下降。
3.溶液中待測(cè)元素的濃度不能太高。元素的計(jì)數(shù)一般小于5000000cps,否則要進(jìn)行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%,液體樣品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主,并非萬(wàn)能。
4.溶液中應(yīng)保持一定的酸度,以防止金屬元素水解后產(chǎn)生沉淀。一般以一定濃度(1%~5%)的HNO3為介質(zhì)。
5.溶液中盡量不含高沸點(diǎn)的H2SO4和H3PO4介質(zhì),以免損壞錐口,避免S、P帶來(lái)的多原子離子干擾。
6.溶液中不含HF,否則會(huì)損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口,若使用HF則必須通過(guò)加熱等手段將HF酸趕盡。
7.樣品必須消解徹底,不能有混濁,經(jīng)0.45μm或0.22μm微孔濾膜過(guò)濾或離心后取上清液進(jìn)行測(cè)試。
等離子體質(zhì)譜儀主要特點(diǎn)如下:
儀器運(yùn)行成本降低70%
由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030運(yùn)行成本降至業(yè)界較低。專有的Mini炬管的耗氣量只是標(biāo)準(zhǔn)炬管的約三分之二。待機(jī)狀態(tài)時(shí),高頻輸出被切換到Eco模式,啟動(dòng)樣品分析后可立即切換到分析模式。
普氬即可穩(wěn)定運(yùn)行,不需要使用高純氬氣。使用三年普氬,可節(jié)省數(shù)十萬(wàn)元的成本。