頂空氣相色譜儀是將頂空進樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。
氣相色譜儀應用范圍:
環(huán)境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究
生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;
食品發(fā)酵:徽生物飲料中微量組分的分析研究;
中西藥物:原料中間體及成品分析;
石油加工:石油化工,石油地質,油質組成等分析控制和控礦研究;
有機化學:有機合成領域內的成分研究和生產控制;
衛(wèi)生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;
尖端科學:軍事檢測控制和研究;
對于氣相色譜法應用于頂空分析中主要哪些獨特的優(yōu)越性:
1、廣泛適用
頂空氣相色譜法既可分析液體樣品中的揮發(fā)性組分,也可分析固體樣品中的揮發(fā)性物質;即可對單組分揮發(fā)性氣樣的分析,也可對組成復雜的揮發(fā)性組分混合物進行分離分析;既能用于常量頂空氣樣分析,又能檢測低含量的揮發(fā)性組分。
2、快速簡便
頂空氣相色譜分析直接取液體樣品(或固體樣品)的揮發(fā)性氣態(tài)樣品送進氣相色譜儀進行分離分析。在很多情況下,可以省去樣品前處理操作,故此法要比普通的色譜分析更為快速簡便。
3、低檢測限
頂空氣相色譜分析有時還可獲得比普通氣相色譜分析更低的檢測限,這是因為避開了常規(guī)樣品前處理過程中所帶來的溶劑干擾、以及頂空樣品的某些特殊性的緣故。對于容易分解和無法直接進樣分析的液體或固體樣品而言,則更有它的實用價值。
頂空氣相色譜儀它采用頂空瓶中氣體進樣,其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,同時對分析人員和環(huán)境危害小,自動化程度高且重復性好,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。
頂空氣相色譜儀主要分為靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
頂空氣相色譜儀的使用,可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染;頂空色譜技術以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領域得到廣泛的應用。
驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關說明書,并嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。
2、準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當分析結果有問題時,可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。及時更換色譜柱密封墊。
4、及時更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時,可以也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,可以3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,到時悔之晚矣。
7、定期更換進樣襯墊
進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何,一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。
8、及時清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題,可以是經常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進樣襯管
儀器長期使用后,進樣襯管內會有焦油狀物質,這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質)這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。注意,在襯管中填充一些經硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進行
修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,經測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因,同時避免不必要的開支。
11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷,應逐條記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。
氣相色譜儀的流動相為氣體,又稱載氣,它可攜帶組分在色譜柱中流動。
在應用范圍之內,氣相色譜儀具有分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高、分析速率快、樣品用量少及應用廣泛等優(yōu)點。
具體特點如下:
1.分離效能高
通常氣相色譜儀填充柱的理論塔板數(shù)可達數(shù)干,毛細管柱可高達100多萬,它能使一些理化性質非常接近的組分獲得良好的分離。
2.選擇性高
通過選擇合適的固定相,氣相色譜儀可以分離對映異構體、立體異構體等性質極為接近的組分。
3.檢測靈敏度高
因為氣相色譜儀使用了高靈敏度的檢測器,使其檢出限低,適合痕量分析。
4.分析速度快
氣相色譜儀操作簡單,分析速度快,通常一次試樣分析需要幾分鐘至幾十分鐘,比較快時可在幾秒鐘內完成。
5.應用范圍廣
氣相色譜儀是很成熟的分析技術,廣泛應用于石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學、食品分析、醫(yī)藥衛(wèi)生等領域。
氣相色譜儀是計算機控制的多用途高性能系列氣相色譜儀,在工業(yè)領域有著非常廣泛的應用。
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